Способ определения иридия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ, включающий его перевод, в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование полученного экстракта, отличающийся Тем, что, с целью повышения селективности и ускорения анализа, в качестве органического реагента ис-г пользуют 4-метоксибензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а процесс комплексообразования осуществляют . при рН среды 6,0-7,9. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р"

Р с (21) 37.1 2635/23-26 (22) 16. O l . 84 (46) 30,09.85. Бюл. У 36 (72) И.С. Куницкая, Г.П. Межарауп и З.В. Янсон (71) Латвийский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. П.Стучки (53) 543.062(088.8) (56) Горошко Г.Г., Дедков Ю.М., Ермаков А.Н. Новые органические рЕагенты для фотометрического определения иридия и родня. — БАХ, 1978, т. 33, У 6, с. 1114-1119.

Авторское свидетельство СССР

У 604825, кл. С 01 G 55/00, 1978.

„„Я0„„11 82395 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ, включающий его перевод.в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование полученного экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и ускорения анализа, в качестве органического реагента ис-. пользуют 4-метоксибензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а процесс комплексообразования осуществляют при рН среды 6,0-7,9.

11823

Составитель Г.Цой

Редактор А.Лежнина Техред А.Кикемезей Корректор B.Ñèíèöêàÿ

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6098/42

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения иридия в природных и промышленных объектах сложного состава. 5

Цель изобретения — повышение селективности и ускорение анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску ниобата 1О лития массой 2,0 г количественно переносят в стаканчик на 100 мл из термостойкого стекла, добавляют

25 мп концентрированной серной кислоты и 6 г сульфата аммония. Накры- 15 вают стакан часовым стеклом и нагревают на электрической плитке 1ч до полного растворения ниобата лития, затем охлаждают и переносят в мерную колбу на 50 мл, наполняют до а метки серной кислотой.

Для анализа берут 10 мл этого раствора, добавляют 1 мл этанольного раствора 4-метоксибензолдитиокарбоксилата тетр". òèëàììoíèÿ с 25 концентрацией 10 моль/л, экстрагируют 10 мл хлороформа в течение 1.мин, затем отделяют и отбрасывают хлороформный слой. К 25 мл буферного раствора добавляют водную фазу, З0

«при необходимости устанавливают рН 6,0 раствором гидроксида натрия, добавляют 1 мл этанольного раствора реагента и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане, Экстрагируют

95 2 образовавшийся комплекс иридия 10 мл хлороформа и измеряют светопоглоще" ние полученного экстракта при длине волны 420 нм по отношению к экстракту раствора сравнения. Содержание иридия определяют по ранее построенному калибровочному графику °

Пример 2. 10 r образца медно-никелевого концентрата растворяют в 50 мл царской водки при 1-часовом нагревачии на электрической плитке в стакане на 200 мл из термостойкого стекла, закрытом часовым стеклом.

Раствор вместе с нерастворившимся остатком переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток обрабатывают 20 мл концентрированной соляной кислоты и отфильтровывают, затем фильтрат нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия. Для отделения больших количеств тяжелых металлов используют 5М раствор гидроксида натрия.

Далее поступают согласно методике, описанной в примере 1, только рН среды устанавливают равной 7,9. При выходе за указанные пределы рН среды чувствительность анализа резко падает.

Предлагаемый способ позволяет анализировать объекты сложного состава, при этом время анализа по сравнению с прототипом сокращается в 2-3 раза.