Способ получения пористых полиамидных мембран

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ПОЛИАМИДНЫХ МЕМБРАН .HaHeceHHeM раствора полиамида в смеси серной кислоты с водой на антиадгезионную под-, ложку с последующими.коагуляцией в осадительной ванне, промьшкой и сушкой , отличающийся тем, .что, с целью .получения гидрофобных полиамидных мембран, в исходный раствор полиамида дополнительно вводят диметилформамид при следующем соотношении компонентов, мас.%: Полиамид6-10 Вода.8,8-12 Диметилформамид 0,2-1,5 Серная кислота Остальное и в качестве осадительной ванны используют смесь воды с уксусной и щаI велевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно (Л 68:30:2. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СООИМИстИцЕСНИ -

РЕСПУБЛИК (21) 3782249/23-05 (22) 16.08.84 (46) 23. 10.85. Бюл. № 39 (72) В.И. Соколова, Г.И. Баран„

В.А. Артамонов и В.С. Солдатов (71) Институт физико-органической химии AH БССР (53) 678.675(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 446526, кл. С 08 J 9/26, 1974.

Патент США N 4340479, кл. В 01 D 13/04, опублик. 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ

ПОЛИАИИДНЫХ МЕМБРАН .нанесением раст- . вора полиамида в смеси серной кислоты с водой на антиадгезионную под„„SU„„, f1S6623 (я)4 С 08 J 5 22 В 01 D 13/04 ложку с последующими коагуляцией в осадительной ванне, промывкой и сушкой, отличающийся тем, .что, с целью .получения гидрофобных полиамидных мембран, в исходный раствор полиамида дополнительно вводят диметилформамид при следующем соотношении компонентов, мас.Е:

Полиамид 6-10

Вода 8,8-12

Диметилформамид О, 2-1, 5

Серная кислота Остальное и в качестве осадительной ванны используют смесь воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно

68:30:2 ° тие имеет неравномерную дефектную структуру. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет множество дефектов и непригодна к использованию.

Пример 5, Приготавливают раствор, содержащий, мас.%: полиамид

ПА-6.10 10; вода 8,8; ДИФ 1,7, сер— ная кислота 80,7. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации

5 мл/мин см, краевой угол смачивания водой 97

Пример б. Приготавливают раствор аналсгичный примеру 1 коагуляцию проводят в смеси воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов 68,5:30:

:1,5 в течение 5 мин. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, размер пор 1,0 мкм, производительность фильтрации

80 мл/мин см2, краевой угол смачивания водой 81 о

Пример 7. Приготавливают растьор аналогично примеру 1, коагуляцию проводят в осадительной ванне в смеси воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно

67,5:30:2,5 в течение 5 мин. Далее процесс едут аналогично примеру 1.

Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, размер пор

1;0 мкм, производительность фильтрации 110 мл/мин -см, краевой угол смачивания водой 79

В таблице приведены данные краевого угла смачивания водой полиамидной мембраны, т.е. ее гидрофобности, в зависимости от условий получения, а также фильтрационлые характеристики полученных полиамидных мембран.

Как видно из таблицы (пример 6) основное влияние добавленная щавелевая кислота оказывает на фильтрационные характеристики мембран. Добавление 1,5 мас. щавелевой кислоты к осадительной ванне ухудшает производительность фильтрации мембраны с 110 (пример 1) до 80 мл/мин см (пример 6) при незначительном увеличении краевого угла смачивания (с 79 до 81 ). Добавление 2,5 мас. . щавелевой кислоты к осадительной

1 1186623 г

Изобретение относится к промышленности пластмасс и касается разработки способа получения пористого фильтровального материала.

Цель изобретения — разработка

5 простого одностадийного способа получения гидрофобных полиамидных мембран.

Пример 1. Приготавливают раствор, содержащий, мас. : полиамид 10 марки ПА — 6.10 6; вода 12; диметилформамид (ДИФ) 1,5; серная кислота

82,5. С помощью фильеры раствор наносят ка антиадгезионную подложку.

Затем подложку с покрытием погружают в осадительную ванну, содержащую воду, уксусную, щавепевую кислоты при массовом соотношении компонентов соответственно 68:30:2. Сформированную мембрану отмь. вают в воде для удаления остатков растворителя и коагулянта для достижения в промывочном растворе рН 7.

Иембрану сушат на воздухе при комнатной температуре. Подученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 1,0 мкм производительность фильтрации по воде Q 110 мл/мин см при перепаде давлений i кг/см, краевой угол смачива ния, характеризующий гидрофобность

30 материала по отношению к воде, равен 79

Пример 2. Приготавливают раствор, содержащий, мас. : полиамид

IIA-б.10 8; вода 10,0; ДИФ 1,0; 35 серная кислота 81. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, при этом коагуляцию проводят в течение

3 мин. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, сред- 40 ний размер пор 0,6 мкм, производительность фильтрации 40 мл/мин.см о краевой угол смачивания водой 87

Пример 3. Приготавливают раствор, содержащий, мас.X: полиамид

ПА-6. 10 10; вода 8,8; ДИФ 0,2, серная кислота 81. Далее процесс ведут аналогично примеру 1,при этом коагуляцию проводят в течение 3 мин. Полученная мембрана имеет равномерную по- 50 ристую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации 5 мл/мин см, краевой о угол смачивания мембраны водой 93

Пример 4. Приготавливают 55 раствор, содержащий, мас. : полиамид

ПА-6.10 10; вода 8,8; ДИФ 0,1, серная кислота 81,1. Нанесенное покры11866

/мнн см

Краевой угол сначкваПрн Состав поливочного матери мер нас.й о став осадителъной ванны, мас.й лота

L реня когулироания, мии азнер ор, мкй уксусная Шавеле кислота вая кисния, град

-6.10 Вода ДМФ Серная кисло ода

1 6 12 1,5 80,5

2 8 10 10 810

»о

1,О

87 а0

0,6

3 10 88

1О В,В

5 10 88

6 6 12

0,2 В1,0

О,1 81,1

1,7 80,7

1,5 80,5

0,2

0,2

1,5

Во

1,О

7 6 12 1 5 80 5

2,5

7о

»о

1,О

П р и н е ч а н и е. Сравнение характеристик по филътрапни мембран допустимо прк условки равенства давлений, отвеча>оиих максималъному размеру пор, или при условии равенства размеров пор мембран, так как изменение размера пор мембраны связано с изменением производителъности филътрации формулой Пуазейля.

Составитель К. Волощук

Редактор Н. Гунько Техред Ж.Кастелевич Корректор R. Бутяга

Заказ 6501/27 Тираж 474 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ванне не изменяет характеристик мембран, следовательно, дальнейшее 1 добавление нецелесообразно, так как будет увеличивать стоимость получаемого фильтровального материала.

Добавление диметилформамида к поливочному раствору (примеры 4 и 5) улучшает адгезию поливочного раствора к подложке, а также значительно изменяет угол смачивания. Определенное оптимальное содержание диметил68 30

68 30

6& 30

68 30

68 30

68>5 30

67,5 30

23

4 формамида приводит к образованию однородного равномерного покрытия и составляет 0,2-1,5 мас.X. Добавление 0,2 мас.7. ДИФ (пример 3) приводит к образованию равномерного покрытия, краевой угол смачивания мембран 93, увеличение содержания

ДМФ в поливочном ра=творе до

1,5 мас.7 (пример 5) приводит к образованию равномерного покрытия, однако краевой угол смачивания водой увеличивается до 97 .,