Способ получения отбеливателя стильбентриазинового ряда

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТБЕЛИВАТЕЛЯ СТИЛЬБЕНТРИАЗИНОВОГО РЯДА на основе триэтаноламмоннй 4,4-бнс- 6 -

СОЮЗ ССЕЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3542962/23-04 (22) 13 01.83 (46) 30.10.85. Бюл. М 40 (72) В.И.Апексеев, А.И.Буханько, В.Л.Плакндин, А.Л.Поэнякевич, А.И.Ыевченко, Л.А.Смалий, 3.Я.Пассова и Я.А.Туник (53) 547.872.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР .

Ф 804678, кл. С 09 В 67/44, 1981. (54)(57) 1; СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТБЕЛИВАТЕЛЯ СТИЛЬБЕНТРИАЗИНОВОГО РЯДА на основе триэтаноламмоний 4,4 -бис- 6"-(5 -триэтаноламмониосульфонаф- тиламино-1 )-4"-(/3-оксиэтнламино)вЧ I.

-триазиннл-2 1-аминостильбен-2,2-дисульфоната путем взаимодействия цианурхлорида с динатриевой солью

4,4 -диаминостипьбен-2-2 -дисульфо/ / кислоты в среде ацетона с последующей . последовательной. обработкой реакционной смеси 1-аминонафтил-5-сульфокис; лотой и моноэтаноламином при .поддер„„SU„„1188167 (sl)4 С 07 D 251/68 ° С 09 В 67/44 жанни значения рН добавлением нейтрализующего агента, очистной фильтрации и прибавлением этиленгликоля, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и стабилизации технологического процесса, взаимодействие цианурхлорида с динатриевой солью

4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфо-! / кислоты проводят в присутствии алкилсульфоната общей формулы

CNa, где n = 12-18, взятого в количестве 0,5-2Х от веса цианурхлорида, в количестве нейтрализукицего агента используют триэтаноламин, значение рН в процессе поддерживают 5-6.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что одновременно с прибавлением моноэтаноламина в реакционную смесь вводят фильтр-перлит в количестве 25-35Х от веса цианурхлорида.

1188167

Изобретение относится к способу получения оптического отбеливателя стильбентриаэинового ряда на основе триэтаноламмоний 4,4 -бис-(6 -(5

1 г и и

-триэтаноламмониосульфонафтиламино- . i(h

-1 )-4 -(/3-оксиэтиламино)триазинилh1 1

-2 1-аминостильбен-2,2 -дисульфоната, который может быть использован для отбеливания натуральных и синтетических волокон, а также для повышения светочувствительности фотографической бумаги.

Цель изобретения — упрощение и стабилизация технологического процесса путем осуществления замещения циа- 15 нурхлорида в присутствии алкилсуль- фоната, взятого в количестве 0,5-2Х от веса цианурхлорида, и использования триэтаноламина в качестве ще- лочного агента. В данном процессе используют алкилсульфонат, представляющий собой смесь натриевых солей

I алкилсульфокислот общей формулы

С„Н „„SO Na, где и 12-18 (ГОСТ

1 2390-8 1 ) °

Пример 1. В стеклянную шестигорлую колбу емкостью 1000 мп, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, редоксдатчиком, состоящим иэ измери- 30 тельного стеклянного и стандартного хлорсеребрянного электрода сравнения, загружают 174 r ацетона и 22 r цианурхлорида. Раствор охлаждают до о

0-5 С и при этой температуре прида- 35 ют предварительно охлажденный до о

0-3 С раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты (ДС-кислоты) в количестве 24,68 r и 0,1 г алкилсульфоната с такой скоростью, 40 чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 5 С. Реакционную

О массу размешивают в течение 1 ч, поддерживая температуру в пределах

0-5 С и рН 5-5,5. Значение рН под- 45 держивают придачей нейтрализующего щелочного агента — триэтаноламина.

По окончании выдержки загружают раствор натриевой соли 1,5-нафтиламинсульфокислоты в количестве 29,2 г, SO реакционную массу подогревают до

40 .С и размешивают в течение 4 ч о при этой температуре и рН 5-5,5 (значение рН поддерживают путем подачи триэтаноламина), после чего в SS реакционную массу загружают 7,22 г монозтаноламина и 5,5 r фильтр-перо лита, нагревают до 75 С и при этой температуре выдерживают в течение

3 ч. При этом рН среды поддерживают на уровне 5-6 подачей триэтаноламина с одновременной отгонкой ацетона.

По окончании выдержки проводят очистную фильтрацию полученного раствора от фильтр-перлита н адсорбированных примесей. В фильтрат добавляют 110 г этиленгликоля и при 75-85 С и вакууме 300 мм рт.ст. отгоняют

400-450 мл воды. Образовавшиеся в результате реакции соли отфильтровывают. Получают 226,6 r технического отбеливателя (выход 88Х), представляющего собой вязкий прозрачный раствор светло-коричневого цвета содержание основного вещества равного

40Х. По отбеливающему действию, определенному на лейкометре Цейсса, продукт не уступает типовому образ цу, а по красящей-концентрации превосходит его (результаты приведены в таблице). Температура замерзания не менее -50 С. о

Пример 2., Процесс ведут аналогично примеру 1, однако загружают 0,22 r алкилсульфоната. Получают 23 1,7 r отбеливателя (выход 90,0Х) в виде прозрачного раствора от светло-коричневого до коричневого цвета с содержанием основного вещества 42Х. По отбеливающему действию полученный продукт не уступает типовому образцу, по красящей концентрации превосходит его (см. таблицу). Температура замерзания не о менее -50 С.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, однако алкилсульфонат загружают в количестве 0,44 г.

Получают 229,2 г (выход 89,0X) готового к применению отбеливателя в виде прозрачного раствора от светлокоричневого до коричневого цвета с содержанием основного вещества 38Х.

По отбеливающему действию полученный продукт не уступает типовому образцу, по красящей концетрации превосхо. дит его (см. таблицу). Температура замерзания не менее -50 С. о

Пример 4 (сравнительный).

Процесс ведут аналогично примеру 1, однако для очистки реакционной массы загружают 4,4 r фильтр-перлита.

Получают 220 r технического отбеливателя. Выход на 100Х-ное вещство составляет 89Х. Готовый продукт представляет собой прозрачный раствор

1188167 коричневого цвета с содержанием, основного вещества 40,5Х, Температура замерзания -50 С. Полученный продукт по отбеливающему действию несколько уступает типовому образцу (см. таблицу).

Пример 5 (сравнительный).

Процесс ведут аналогично примеру 1, однако загружают 8,8 г фильтр-перлита. 10

Получают 224,3 г технического отбеливателя. Выход в пересчете на

100Х-ное вещество, составляет 90X..

Готовый продукт представляет собой, 15 прозрачный раствор светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 40,2Х. Температура замерзания -50 С. Полученный продукт по ото беливающему действию соответствует . 20 типовому образцу (см. таблицу).

Пример 6. Процесс. ведут аналогично примеру 1, однако для очист- . ки реакционной массы загружают 7,7 г фильтр-перлита. 25

Получают 225 г технического отбеливателя, содержащего 88 г 100Х-ного вещества. Готовый продукт представляет собой прозрачный раствор светло-30 коричневого цвета с содержанием ос- новного вещества 40Х. Температура о замерзания -50 С. Полученный продукт по отбеливающему действию соответствует типовому образцу.

Пример 7 (сравнительный).

Процесс ведут аналогично примеру 1,, однако алкнлсульфонат загружают в количестве 0,05 r (0,25X) °

Получают 226,6 r технического отбеливателя (выход 88,0X), готового к применению в виде вязкбго прозрачного раствора светло-коричневого . цвета с содержанием основного вещества 40Х. По отбеливающему действию продукт уступает типовому образцу (коэффициент белизны равен 105,3).

П р н м е р 8 (сравнительный)..

Процесс ведут аналогично примеру 1, однако алкилсульфонат. загружают в количестве 0 ° 66 г (ЗХ) °

Получают 229,2 г технического отбеливателя (выход 89,0X) готового к применению в виде раствора от светло-коричневого до коричневого цвета с содержанием основного вещества

38Х. По отбеливающему действию продукт уступает типовому образцу (коэффицйент белизны равен 109.,6).

Пример 9 (сравнительный7, Процесс ведут аналогично примеру 1, однако рН при загрузке моноэтаноламина и температуре 75 С равно 4,5.

Продукт выпадает в осадок и расслаивается.

Пример .10.(сравнительный).

Процесс ведут аналогично примеру 1, однако рН при загрузке моноэтаноламина и температуре 75 С равно 6 ° 5.

О

Получают 226,6 r технического отбепнвателя (выход 88X) представляющего собой вязкий прозрачный раствор светло-коричневого-цвета с содержанием основного вещества 46Х.

По отбеливающему действию продукт не уступает типовому образцу. Но при этом происходит вуапирование све точувствительного слоя фотобумаги.

1188167

Коэффициент белизны, определенный согласно инструкции к прибору (коэффициент белизны стандартной пластины Б-332-95,0).

Испытуемый образец

ЗХ-ный полив

4.".-ный полив

Типовой

По примеру

105,7

107,0

П р и м е ч а н и е. Навеска типового образца оптического отбеливателя (в пасте) 40Х-ной концентрации составляет 3,25 r, а испытуемого образца аналогичной концентрации

1,25 r, т.е. красящая концентрация испытуемого образца составляет 260Х против 100Х.

Составитель И.Корсакова

Редактор Л.Пчелинская Техред Т.Фанта Корректор,E.ÑHðîõìàí

Заказ 6675/22 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

107,3

111113

111,89

112,5

107,3

112 11

111,95

112,7

105, 7

107,0