Способ разложения лигноцеллюлозного материала

 

1. СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МТЕРИАЛА путем его гидролиза в подкисленной варочной жццкости, содержащей 60-40 ч. воды и 40-60 ч. органического растворителя - этанола или ацетона и кислоты в качестве катализатора, при температуре 180-210 С и давлении в.течение 10-60 мин с последующим отделением от варочной жидкости целлюлозы , ее отмывкой, отгонкой из варочной жидкости органического растворителя и летучих продуктов разложения с высаживанием при этом лигнина , конденсацией продуктов отгонки и получением в остаточном растворе caxaров , отличающийся тем, что, с целью предотвращения деструкции целлюлозы и регулирования степени гидролиза исходного материала, процесс гидролиза ведут при поддержании рН среды варочной жидкости 3,51 ,7, причем если используют ацетон, то в качестве кислоты берут соляную или серную кислоту, a если - этанол, то в качестве кислоты используют .щавелевую кислоту. 2. Способ по п. 1, о т л и ч a ю щ и и с я тем, что процесс гидролиза лигноцеллюлозного материала ведут в две стадии: на первой проводят кипячение при 180-21О С со сме (Л сью вода - ацетон - НС1 или ацетон , имеющей рН .3,5-2,2, в течение 10 мин с отделением целлюлозы, a на второй - кипячение выделенной целлюлозы в растворе вода - ацетон НС1 или вода - ацетон - , имею щем рН 2,2-1,7, в течение 30 мин до перехода целлюлозы в раствор с поссо ледующей отгонкой из маточников 4 1C обеих стадий растворителя и легкокипящих соединений с высаживанием 00 при этом лигнина и получением в осto таточном растворе Сахаров.

° СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1 194282

le 4 . С. 07 G 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К IlATEHTV

f3.;

ВИБО;,:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTI (21) 2760902/23-04 (86) РСТ/СН/78/00016 (31. 08. 78) (22) 27.04.79 (31) 285821 (32) 31.08.77 (33) СА (46) 23.11. 85. Бюл. В 43 (71) Бау-унд Форшунгсгезельшафт .,Термоформ АГ (СН) (72) Ласло Паснер н Пэй-Цин Чан (СА) (53) 547.992.3.07(088.8) (56) Патент США Ф 3585104, кл. 162-17, опублик. 1971. (54)(57) 1. СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА путем его гидролиза в подкисленной нарочной жидкости, содержащей 60-40 ч. воды и 40-60 ч. органического растворителя — этанола или ацетона и кисло" ты в качестве катализатора, при температуре 180-210 С и давлении в течение 10-60 мин с последующим отделением от варочной жидкости целлюлозы, ее отмывкой, отгонкой из варочной жидкости органического растворителя и летучих продуктов разложения с высаживанием при этом лигнина, конденсацией продуктов отгонки и получением в остаточном растворе сахаров, отличающийся тем, что, с целью предотвращения деструкции целлюлозы и регулирования степени гидролиза исходного материала, процесс гидролиза ведут при поддержа" нии рН среды нарочной жидкости 3,51,7, причем если используют ацетон, то в качестве кислоты берут соляную или серную кислоту, а если — этанол, то в качестве кислоты используют щавелевую кислоту.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс гидролиза лигноцеллюлозного материала ведут в две стадии: на первой проводят кипячение при 180-210 С со смесью вода — ацетон — НС1 кпи ацетонН 80, имеющей рН .3,5-2,2, в течение 10 мин с отделением .целлюлозы, а на. второй — кипячение выделенной целлюлозы в растворе вода — ацетон "

НС1 или вода — ацетон — Н $0, имеющем рН 2,2-1 7, в течение 30 мин до перехода целлюлозы в раствор с последующей отгонкой из маточников обеих стадий растворителя и легкокипящих соединений с высажнванием при этом лигнина и получением в остаточном растворе сахаров.

1194282

1О

Изобретение .относится к усовершенствованию способа разложения лигноцеллюлозного материала, из которого можно получать целлюлозу, избегая загрязнения воздуха и воды, и который может быть, использован в лесохимической и химической промьппленности.

Цель изобретения — предотвращение деструкции целлюлозы и регулирование степени гидролиза исходного материала.

Пример 1. В табл. 1 приведены данные, по которым сравнивают способности подкисленных водно-органических растворителей растворять составные части целлюлозы. В частности, сравнивают смесь этилового спирта, воды и кислоты и смесь ацетона, воды и кислоты по их действию на

100 г стружек из осины и дугласовой пихты. В каждом случае по 100 r указанных стружек совместно с 1200 мл варочной жидкости, состоящей иэ воды и органического растворителя, взятых в соотношении 50:50, помещают в аппарат для варки целлюлозы, причем две загрузки пропитывают смесью, содержащей ацетон, а две другие загрузки — смесью, содержащей этиловый спирт. Все жидкости содержат

0;07 мас.% НС1 в качестве катализатора гидролиэа. Кислоту прибавляют к подходящему количеству воды до того, как примешивают органический растворитель, и объем доводят до не" об;.одимого при смешении с водным растворителем в соотношении 50:50 для того, чтобы установилась необходимая концентрация кислоты. От содержимого варочного аппарата в указанные моменты времени отбирают пробы, причем давление в емкости не понижают, и подвергают их анализу.

Приведенные в табл. 1 значения показывают более высокую растворяющую способность смеси, состоящей из воды, ацетона и HCl, так как полное переведение.в пульпу дугласовой пихты, одной из наиболее трудно перерабатываемых древесин, требует лишь 20 мин.

Если в варочной жидкости в качестве органического растворителя применяют зтанол, то даже при увеличении времени варки до 60 мин выход пульпы достигает не менее 24%.. Указанное в табл. 1 время варки включает начальный интервал 5 мин, в течение которого происходит пропитка и ограниченный гидролиз, в то время как варочный аппарат с содержимым нагревают до указанной температуры на глицериновой бане при 200 С. От варочной жидкости отделяют оставшееся твердое вещество, затем при 60 С отгоняют органический растворитель и отделяют фильтрованием выделившийся лигнин от водного, раствора сахара.

Лигнин растворяют в ацетоне, добавлением воды высаживают его в виде окрашенного в светло-коричневый цвет порошкообразного вещества.

Пример 2. Влияние концент- . раций и степени воздействия кислот сравнивают при постоянной температуре 200 С для осины с применением смеси, состоящей из ацетона и воды, при весовом соотношении древесина: жидкость 1:10 и при соотношении воды и ацетона 50:50 и 40:60.

Все процессы варки, осуществляют в смеси растворителей, состоящей из воды и этилового спирта, при соотношении древесина:жидкость 1: 10. Под количеством сахара и лигнина следует понимать процент от выхода, достигаемого в результате осуществления примененного способа гидролиэа.

Все древесины содержат суммарно 19% лигнина, который может быть отделен, в особенности. 74% отделяемой голоцеллюлозы, 56,3% целлюлозы, получаемой в виде глюкозы, и 17,9% отделяемой гемицеллюлоэЫ„ которая состоит на 1,9% из маннозы и на 16,0% из ксилозы. Указанные значения показывают, что повышение концентрации кислоты с 0,01 до 0,02 М при применении НС1 не оказывает или оказывает лишь незначительное влияние на константу скорости реакции при постоянной температуре реакции и несколько различных соотношениях органический растворитель:.вода. При утроенной концентрации (0,02-0,06 М) проявляется значительное действие, причем влияние повышения концентрации кислоты сравнивают с влиянием повышения температуры на скорость гидролиза.

Результаты испытаний приведены в табл. 2 (исходная древесина — осина, %.: лигнин 19, глюкоза 56,3; манноза 1,97; ксилоза 16,0) .

На разрывную длину целлюлозной пульпы сильное влияние оказывает остаточная вязкость, т.е. степень

3 11 полимеризации целлюлозы после выделения волокна. Сильные кислоты даже при пониженной концентрации не являются специфичными по своему гидролизуюцему действию, так как они гидролиэуют все глюкозидные соединения в лигноцеллюлоэе, включая та,кие соединения, которые находятся в области более высокого порядка, т.е. они гидролизуют аморфную, мезоморфную и кристаллическую целлюлозы.

Установлено, что при применении лабой щавелевой кислоты или при применении сильной кислоты с нейтральной солью этой кислоты в смеси вода — этанол достигается связанное с удалением лигнина действие водноорганической смеси растворителей, которое происходит почти также быстро, как и со смесью, состоящей иэ сильной кислоты и растворителя, однако в свободном состоянии выделя. ются целлюлозные волокна со значительно лучшим P-значением степени полимеризации (DP) .

Значительно более высокое DP-значение целлюлозного волокна может быть достигнуто при обработке с целью удаления лигнина, в течение сокращенного.промежутка времени в том случае, когда применяют водно-органическую смесь растворителей, каталиэированную щавелевой кислотой. При этом DP. â€,çíà÷åíèå выделенного волокна близко ЭР-значению практически недеструктированного природного волокна. Варочную жидкость после отделения целлюлозы обрабатывают аналогично примеру 1.

П р и м е- р 3. Несколько загру-. зок по 5 г из измельченной и высушенной в печи осиновой и еловой древесины нагревают в варочном аппарате из нержавеющей стали, работающем под.давлением, в каждом случае с

60 мл смеси воды и этилового. спирта, взятых в соотношении 40:60. К каждой загрузке прибавляют определенное количество НС1 или щавелевой кислоты, Выход и рН значения оставшейся целлюлозы представлены в табл. 3.

Степень полимериэации определяют, применяя комплексы железа, винной кислоты и натрия. Соотношение количеств древесины и жидкости составляет 1:12 при применении осиновой древесины и 1:8 при применении еловой цревесины, эа исключением варки

94282 4

S

2S

43 еловой древесины с НС1, при которой соотношение древесина:жидкость составляет 1: 10.

Эти значения показывают очень большое повышение прочности расти гельных волокон указанных типов в сравнении с волокнами, которые получают . в результате химического или бактериально-грибкового воздействия. Прочность бумажных лент, слоистых материалов, фильтров, ниток, канатов и оснастки из всех содержащих волокна растений сильно повышается в результате применения предлагаемого способа выделения таких волокон. Полумеханические или полухимические пульпы представляют собой компромисс. между высоким выходом в слу- чае механической пульпы, например .. древесной массы, и очень твердой химической пульпой, так как пульпу лучшего качества с менее поврежденными волокнами получают в том случае, когда часть связывающего во-локна материала, а именно лигнина и гемицеллюлозы, удалена, а волокнистая сетка в результате химического воздействия размягчается настолько, что для раэрыхпения волокон требуется лишь небольшая разрывная нагрузка.

Улучшенную пульпу подобного типа получают с меньшим выходом, однако с повышенной прочностью листа и в значительно более короткий промежуток времени,, чем это необходимо в случае получения пульпы, только в результате химического воздействия.

Получают пульпу очень высокой прочности, с небольшими затратами и эа очень короткое время, причем при применении растворяющей смеси, состоящей иэ .воды, этилового спирта и щавелевой кислоты, варку осуществляют отдельными загрузками или непрерывно.

Удаление лигнина и гидролиз, на- . пример, измельченной древесины, соломы, сахарного тростника или бегассы проводят при температуре варки целлюлозы, составляющей приблиэительЭ но 180 С, обычно за 3-5 мин. К этому моменту остаток лигноцеллюлозы хотя и размягчается, однако.еще сохраняет свою первоначальную структурную форму, и все же .при перемешивании в жидкости материал легко может пе« рерабатываться. в дисперсию, волокна, т.е. в пульпу после того, как его

11942

S пропускают через один или несколько дефибреров высокого давления, в ре зультате чего образуется термомеха ническая пульпа. Содержание лигнина может достигать 5-6Х при этом образуется пульпа, обладающая черезвычайно высокой прочностью.

Варочную жидкость обрабатывают аналогично примеру 1.

Для суспендирования пульпы при получении регенерировайной целлю- . лозы требуются, например DP-ssazeние отбеленной пульпы выше 800 и минимальное содержание альфа-целлюлозы 85%. Этих требований достаточ- 15 но при осуществлении предлагаемого способа.

Пример 4. Осуществляют несколько загрузок по 20 г из высушенных на воздухе стружек осино- 20 вой, еловой и березовой древесин .с размером стружек 2хбх0,8 см—

1,5 мм, волокон сахарного, тростника размером ЗхЗ мм х 10 см и пшеничной соломы длиной 10 см. Каждую загрузку r, таким количеством смеси растворителей, при котором весовое соотношение загрузки и смеси растворителей составляет 1: 10, помещают в нарочный автоклав из нержавеющей ста- ЗО ли.Смесь растворителей содержит 60 ч. этилового спирта и 40 ч. воды и щавелевую, кислоту с концентрацией 0,05 И (рН 2,5). Примерно за 7 мин температуру в нарочном аппарате доводят до З5

200 С и нагревают при указанной темо пературе в течение определенного промежутка времени. Затем полученную . пульпу анализируют и определяют ее выход, содержание остаточного лиг- 40 нина, DP и количество альфа-целлюлозы.

Полученные значения представлены в табл. 4.

Из табл. 4 следует, что все полу45 ченные указанным способом пульпы имеют содержание альфа-целлюлозы более

85Х и„ могут быть подвергнуты трехстадийному отбеливанию, включающему хлорирование, экстракцию и обработку гипохлоритом, после чего. степень белизны отбеленной пульпы достигает

88Х, Содержание альфа-целлюлозы составляет 95-99Х.

Пример 5. Удаление большей 55 части лигнина из. таких.лигноцеллюлоэных материалов, как солома, травы, остатки сахарного тростника и различ82 ные твердые и мягкие древесины, также полезно для повышения перевариваемости их жвачными животными. Однако затраты на удаление лигнина настолько велики, что подобные материалы не могут конкурировать с обычными кормами для скота. Кроме того., при осуществлении некоторых известных способов удаления лигнина остаточное содержание лигнина изменяется в такой степени, что остаток лигноцеллюлозы ядовит для крупного. рогатого скота.

При использовании предлагаемого изобретения затраты на удаление лигнина значительно понижаются и после варки в течение короткого промежутка времени остаточное содержание лигнина в материале составляет менее 5Х.

Опыты осуществляют с применением в каждом случае 100 г высушенной на воздухе осины, дугласовой пихты, ели, багассы и пшеничной соломы. Каждую загрузку совместно со смесью растворителей, состоящей из ацетона и воды в-соотношении 60:40 и соляной кислоты с концентрацией 0,02 М, помещают в аппарат для варки целлюлозы из нержавеющей стали. Температура варки после нагревания в течение

6-7 мин составляет 195 С, причем время варки в различных случаях разное. Выход, остаточное содержание лнгнина и перевариваемость сухого материала представлены в табл. 5.

Из табл. 5 следует, что с помощью предлагаемого способа получают хорошие корма для крупного рогатого скота из растительных материалов, которые не могут быть применены или применимы лишь ограниченно для этой цели.

Благодаря получению таких побочных продуктов из варочной жидкости, как лигнин, сахар и регенерированный растворитель, затраты на осуществление способа и необходимое аппаратурное оформление дополнительно понижаются.

Применяемое устройство представля ет собой одноступенный варочный аппарат, причем для пропитки смесью растворителей при комнатной температуре применяют открытый резервуар. Установка состоит из работающего под давлением загрузочного устройства для ,частиц древесины, перегородки, которая способна поддерживать давление

35 бар, обогревающей системы, систе1194 мы для нагревания под давлением и системы для подачи жидкости, отводящего трубопровода, охлаждающего и промывного устройства в нижней части центрифуги с промывочным устройством, испарителя для регенерации раствори5 теля, смесителя для загрузки и гранулирующего устройства для пульпы.

Пример 6. Варочная жидкость, состоящая из смеси воды, этанола и

1О щавелевой кислоты, способствует отделению волокна и имеет особое преимущество. При повьппенной температуре варки щавелевая кислота разлагается с образованием. двуокиси углеро15 да и воды. При этом наблюдается происходящий быстро гидролиз с 0,05 М щавелевой кислоты, который замедляется в той степени, в какой она разлагается так, что волокна не подвергаются воздействию кислоты,Осуществляют ряд опытов без лигноцеллюлозы, причем нагревают щаве:левую кислоту, используемую в качестве катализатора, при 200 С в смеси этилового спирта и воды, .взятых в

25 соотношении 60:40, при концентрации кислоты 0,05 М. Через промежутки времени в 30 мин измеряют рН, отбирают пробы, титруют жидкость и определяют остаточное количество кислоты..

Также осуществляют ряд других опытов, причем применяют жидкость, не содержащую органический растворитель, а в ряде других опытов применяют жидкость из равных частей ацетона и воды.

Представленные в табл. 6 значения показывают прогрессирующее и быстрое понижение кислотности смеси растворителей со временем, причем это пони" + жение наиболее быстро происходит в,смеси этилового спирта и воды, а наиболее медленно при применении только воды.

Проводят ряд опытов, при осуществлении которых осиновые, еловые и березовые древесные хлопья нагревают при 200 С в смеси растворителей, состоящей из этилового спирта и воды в соотношении 60:40 и подкисленной добавлением щавелевой кислоты до концентрации 0,05 М.

В табл. 7 приведены выход пульпы, остаточное содержание лигнина и DP волокна.

Скорость потери древесного вещества составляет приблизительно

282 8

2,57. за 5 мин продолжительности варки после первоначального времени нагревания 7 мин. Выделяют волокна осины после варки в течение 7,5 мин, а ели после варки в течение 8,59 мин. Небольшие потери при варке говорят о том, что разложение кислоты способствует сохранению высокого DP-значения волокна. Отделенную нарочную жидкость обрабатывают аналогично примеру 1.

Пример 7. Первая стадия.

10,8 r воздушно-еухоА осиновой щепы, освобожденной от экстрактивных веществ.(влажность SX), вместе с растворителем в количестве 120 мл, составленным из ацетона и воды в соотношении 60:40, подкисленным

НЯО до 0,02 н., помещают в бомбу из нержавеющей стали. После герме- . тизации.бомбу быстро нагревают в предварительно подогретой масляной о ванне до 190 С. Время подогрева . составляет.9 мнн, в течение которых температуру поддерживают на прежнем уровне. Через реакционное время бом" бу быстро охлаждают до комнатной температуры и раскупоривают, далее содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу на воронке Бюхнера.

Нерастворенный осадок дважды промывают растворителем в количестве по

30 мл каждый раз. После сушки. в печи получают 4,31 г остатка (43, 1Х от начального веса).

Реакционную и проиывочную жидкости смешивают,.ацетон выпаривают в вакууме при 45 С. Выделившийся лигнин отфИльтровывают и высушивают при 50 С при помощи сиккатива и получают 1,275 г светло-коричневого . порошкообразного лигнина.

К водному фильтрату добавляют

100 мг миоинозитсахара, после чего вводят серную кислоту до получения

3-ной концентрации, затем в течение 30 мин смесь кипятят в обратном потоке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют при помощи насыщенного раствора гидроокиси бария, после чего осадок отфильтровывают. Светлый выдержанный раствор на протяжении ночи обрабатывают NaBH< и упаривают с целью сушки. Сахарный остаток переводят в альдиацетаты и анализируют путем газовой хроматографии. Общее содержание сахара составляет 3,332 г, из которых 31Х (1,03 г) — ксилоза.

1194282!

0,15

Твердый остаток

Лигнин

0,38

Восстанавливаемый сахар

2,985

Таблица 1 (емпература, 0С

Время, мин

Раствори тель дугласовой пихты осины

Выход пульпы

Остаточный лигнин

2,4

47,9

47,5

42,0

5,85

1,8

45,4

200

Этанол, 31,2

2,1

0,5

31,5

28,6

26,8

43,5

34,1

2,13

1,0

34,2

22,5

1 30

0 35

15

Ацетон 15, 1

10,4

0,75

200

12,3

6,5

2,03

3,7

Вторая стадия.

4,31 r (вес после печной сушки) невысушенного остатка из первой

:стадии с 50 мл такой же гндролизной жидкости, как.и в первой стадии, помещают в бомбу.из нержавеющей стали, которую быстро нагревают в масляной . ванне до 200 С (7 мин) и далее нагрев продолжают, еще 15 мин. Затем бомбу быстро охлаждают,до комнатной температуры и ее содержимое анализиру-. ют таким же образом, как и в первой стадии.

Получают на второй стадии конечные продукты, г:

Общий баланс следующий.

Негидролизуемый остаток во второй стадии составляет 0, 15 г, 1,50Х; лигнин в первой стадии - 1,257 г, во, второй — 0,380 r, 1,637 г, 96,3Х; редуцированный сахар в первой стадии составляет 3,332 г, во второй—

2,985 r, 6,317 г, 76, 11Х.

Всего: 8,104 r, 81,04Х.

Показатели, Х, для

Выход Остаточный пульпы лигнин

1194282

I

1

I л ! о

0с сс

0с л ь

Ж

1 к

Ю I

1 ф I

Е I

1

1

J !

I

1

I !

1

I.1

c0 I

0I I о

I Р I

I h4 . I !

I 1

1 с0 1

m о

1 Х I

I Ж I ф

1 X

I

1» М }с л Ill

«

° CV

<") « л л л

° ф»0

I I

С4 о

РЗ

i» ч ф о 4 Вс о ф

Р о с о

I 1 л л л» л л л

« . » »

1

I C0

0) о л

c}«сч л л л о

I 1

1 в

1 —

I

I Х

1 g

l Ж

1 С»

I л л

1»»

% л л

1»» о« л ю в а л л о а л. сч к

} «} g

ИО}0

} И! } >з о р,. л сс} 3 е сч л ь

«о

1 I 1 ф о

A ! ч ж м

0} }0

1 сч ь л о о о л л о о

ы 3 В, v

Ф4

4 ф

f» о

Ф й

u v

Ф Ф }с о о

«о vl

» ° ° 1 о о

»1

-u1

-0 э с» и р, ожаао ижО}0ф

«о

° Ф

D о о л о

° ° ° Ф о о а о. о ю л

° Э ° Ф

O O а а

Ю и

° ° о м

D а

° Ф о

«л

c0 V

Р,О

0I л

D о с«1

D о

С«1

° Ch

° °

} л s I I 1 о о с»1 сч с ъ R %. сч «о сч «о»» е «о л л л л л. . л л л а о э . о«о«се л о о «о и} ю е м «о и сч - о с м сч о о о о о а л а л а о о о о о сч сч сч сч л . л с сч о

C«I и с»}

l6

Ов

Е

6 y y ф

0I О О

v u

1194282

14

Та блица 3

DP

ОстаОста- DP точный лигнин, Х

Кислота ремя, мин точный лигнин

Х ты, M

Исходная древесина

77,36* 0,67

77 50 1 3 1220

Осина

Ель

200 5. НС1 О, 02 46, 9

5 ОХА* О, 05 53, 2

120 47, 8 5,24 187

980 50, 9 6, 42 640

1,0

4,9

10 ОХА О, 05

51,2

700

25 ОХА О, 05

630

49,2 4,5

200 5 ОХА О, 025 59, 4

10. ОХА 0,025 52,9

5,8

1125

1025 67

870 65

4,0

15 ОХА О, 025 51, 9

2,31

200 3 HG1/KC1

7 НС1/КС1

65,6 6,2

465

56,8

4,8

450 50,9 . 6,09 440

* Значение для хлорит-голоцеллюлозы.

** ОХА — щавелевая кислота.

Т а б л и ц а 4

DP (ТАРР 1вязкость) ремя Выход арки, пульпы, мин Ж

Альфацеллюлоза, Ж

Материал

85,4

970

9,1

Осина

95*

950

85,8

1100

25*

86,0

Береза

Волокна сахарного тростника 15

1300

Пшеничная солома

1280

37™

89,0

+ Число Каппа

Температура °

Концентрация кисло

Выход пульпы, Х

Остаточный лиг; нин, Ж

Выход пульпы, Ж

15, 6 987

14, 3 675

Время варки, мин

8

11 14282

Табли.ца 5

Материал

Выход пульпы, %

Остаточное содержание лигнина, %

Перевариваемость* сухого материала, %

Осина

0,39

91,3

0,14

92,5

Дугласовая пихта

3,43

75,4

2,73

84,8

Ель

5,00

74,0

37

3,6

5,7

74,4

56,4

Вагасса

3,5

67,1

Пшеничная

3,6

78,6 солома

2,8

89,1

* Указанные значения перевариваемости определяют in vitro

Таблица 6

Г ! т

Показатели для смеси растворителей

Время варки, мин

Зтанол/Н,О+ОХА

Ацетон/Н О+ОХА

Н О+ОХА

Остаток

ОХА, %

0;05 NaOH

0,05 NaOH, мл

0,05 NaOH, Остамл ток

ОХА, % рН рН рН

Остаток, ОХА, %

0 1,71 50,5 100 2,02 . 51,15 100 1,90 51,3 100

7 2,10 32,9 65,2 2,45

36,9 2,30

19,0

25,3 49,4

24,4 2,91

57,0 2,91 - 11,0

19,4 37,8

18,0 35, 1

10 2,20 25,8

10 4 20,5 2,95

36,5 3,26

15 . 288 182

20 3,05 16,9

33,4 3,37

17,5 3,10 16,8 32,7 9,0

16,2 31,6

25 3,04 17,0 33,9 3,41

16,9 3,11

30 304 17,1 338 345

15,5 3, 13 15,4 32,0

8,0

П р и м е ч а н и е. Используют пробу 25 мл варочной жидкости.

ОХА — Щавелевая кислота.

18

Та блица 7

1194282

l7 (TAPP1 вязкость) Время варки, мин .

Древесина

ыход пуль пы» Х 3 .8

Осина

58/7,54

62,3

1250

52/6,85

1200

59, 63

1180

67

0,05

987

110/14,3

0,05

0,05

950

57,3

56

0 05

35/4,55

0 05

63,2

1360

Береза

60,8

1320

0,05

0 05

1170

Составитель Л. Горбачева

Редактор Н. Гунько Техред Ж.Кастелевич . Корректор В. Синицкая

Остаточное содержание лигнина (число

Каппа), Х

39/5, 19

120/15 6

95/12, 3

97/12, 6

25/3»25

27/3,51

Заказ 7331/63 Тираж 353 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Начальная концентрация п1авелевой кислоты, м

0,025

0,025

0,025