Способ получения соединений диазония

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВдаНЕНИЙ ДИАЗОНИЯ общей формулы. 505 X X-Ar-N N-At--N ; где Аг, Аг - фенил, нафтил, X - СООН, Н, (х - Н, ОН, диазотированием аминоазосоединений , отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, соответствующее аминоазосоединение обрабатывают при комнатной температуре нитритом натрия в среде диметилформамида и образующийся р аствор смешивают с раствором соляной кислоты: в ди (Л метилформамиде. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) (51) 4 С 07

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCK0IVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3617494/23-04 (22) 08.07,83 (46) 15.12 ° 85. Бюл. У 46 (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) Т.А.Ксенофонтова, В.Е.Иилейко, И.Л.Багал и А.В.Ельцов (53) 547.235.44.07(088.8) (56) Николаенко Л.Н, Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. M.» 1961, с. 207, 209.

Патент ПИР У 113397, кл, С 09 В 31/00, 1982. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ДИАЗОНИЯ общей формУлы.

50) Х, Х -Ar- и К- Ai - N

2 где .Ar, Ar — феннл, нафтил, х - СООН, H ! х - Н, ОН» диазотированием аминоазосоединений, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, соответствующее аминоазосоединение обрабатывают при комнатной температуре нитритом натрия в среде диметилформамида и образующийся раствор смешивают с раствором соляной кислоты в диметилформамиде, е

Продукт реакции, соль диаэония

Чистый продукт

Чистота выпавшего в осадок продукта, полученного по способу

Выходэ» по способу 2

Время реакцим по способу

Базовый объект

Пред- Ваэолага» вый емьа1 объект

Предлагаемый

Предлагаемый азоый бъект

Нэ 10 мин л/

10 мин сей!

+ 10 мин н» эо, Кура вьм- 4, l (460) ная кнс- 4,03(420) лота + ацетон

5 ч 100 52

98 60

1 ч 100 43

Не растворяется

72 . Нуравьнм- 3,76(370) ная кислота + ацетон

2 ч 100 80

98,1

У

Сравнение показателей проводят с базовым объектом, так как по способупрототипу невозмовно использование органических растворителей для данных аминов

«тОпределен по реакции сочетания

ВНИИПИ Заказ 7685/25 Тираж 383 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения солей диазония общей формулы 503 Х Х вЂ” 4г — N = N — Аг — Й

) где Ar,,hr †., фенил, нафтил, x — СООН, Н, х - Н, OH которые используются в синтезе красителей, например кислотного синего К, кйсЛотного черного С.

Целью изобретейия является увеличение выхода целевого продукта и интенсификация процесса. Пример .1, 4-(3-Сульфонатофенилазо)-1-нафталиндиазоний.

В стакане готовят раствор иэ

0,327 r (1 -10 М) 4-(3-сульфофенилазо)-1- нафтиламина 0,14 г (2,003

«10 зМ) нитрита натрия в 5 мл диметилформамида и приливают к . раствору 0,3 мл концентрированной соляной кислоты в 3 мл диметилформамида. Уже через 1 мин иэ реакционной массы начинает выделяться осадок диаэония. Через 10 мин продукт реакции отфильтровывают, промывают ацетоном, эфиром. Получают 0,344 г сырого продукта, содержащего 987 чистого диазония. Некоторая часть

1198060 2 продукта остается в растворе. Выход диазосоединения, определенный по сочетанию.с Н-кислотой, 100Х.

Пример 2. 4-(5-Сульфонатонафтилазо)-1-нафталиндиазоний.

Получают аналогично примеру 1 за исключением того, что в реакцию вводят 4-(5-сульфонафтилазо)-1-нафтиламин (0,5 r, 1,32 ° 10 ВМ) и 0,837

10 (2,265 ° 10=вМ) нитрита натрия. Полный выход, определенный по сочетанию с фенилперикислотой, IOOX

П р и м е, р 3. 4-(3-Карбоксиt5 4-оксифенилазо)-7-сульфонато-1-нафталиндиазоний получают аналогично примеру 1 ° причем в реакцию вводят

4-(3-карбокси-4-оксифенилаэо)-7- з сульфо-1-нафтиламин (0,409 г,1 10 М)

20 и О, 14 г нитрита натрия. Отфильтровывают 0,38 г сырого диазония. Выход диазосоединения, определенный по со-" .четанию с Н-кислотой, 100Х.

В таблице приведены формулы, вы25 ход и физико-химические данные указанных продуктов. Чистота продукта определена спектрофотометрически путем сравнения оптических плотностей аналитически чистого продукта

30 и продукта, выделенного .из реакции.