Огромный рост производства синтетических материалов вызыва т большую потребность в ряде алифатических спиртов, некоторые из которых получают в настоящее время путем брожения пищевого сырья. Высокая себестоимость высших алифатических спиртов и ограниченносгь сырьевой базы в значительной степени препятствуют широкому применению их в химической промышленности.

Предлагается способ получения синтетических спиртов вЂ” н-бутанола и н-гексанола, заключающийся в гидрировании .; -хлоркротилового спирта и З-хлоргексадиен-2,4-ола-1 при 50 вЂ” 120" и давлении 5 вЂ” 150 ати в присутствии скелетного никелевого катализатора и эквивалентного количества щелочи, необходимого для связывания выделяющегося при реакции хлористого водорода, Процесс гидрирования вышеуказанных хлорненасышенных спиртов, применяемых в виде растворов в соответствующих насыщенных спиртах (в бутаноле и гексаноле) или в метаноле, ведут в автоклаве, снабженном мешалкой, рубашкой, термометром и манометром, в течение 1 вЂ” 10 час.

Выход н-бутилового и и-гексилового спиртов составляет 90 вЂ” 95 /О от теоретического.

Исходный;-хлоркротиловый спирт получают из дихлорбутсна вЂ” нов бочного продукта производства путем его омыления водным раствором щелочи при интенсивном перемешивании реакционной массы. Процесс ведут при соотношении дихлорбутена и водного раствора щелочи (подаваемого постепенно) 1: 15; температуре 80 вЂ” 90 ; продолжительность реакции 6 вЂ” 8 час. Выход продукта 80% от теоретического.

Хлоргексадиенол получают из дивинилацетилена вЂ” также побочного продукта производства, который сначала подвергают каталитическому гидрохлорированию с получением дихлоргексадиена; после чего полученный продукт омыляют водным раствором щелочи.

¹ 127647

Пример 1, В автоклав загружают 53,о г .! -хлоркротилового спир. та, 23 г едкого натра, 120 мл метилового спирта и 1,0 г скелетного никелевого катализатора. Гipouecc гидрировання ведут при следующих условиях: давление водорода вЂ” вЂ” 100 атч,, температура реакционной массывЂ”

90. Через 10 час. получают 35,1 г н-бутанола (выход 95%).

Пример 2. В отличие от примера 1 давление водорода составляет

150 ати, Через 7,5 час. получают 35 г н-бутанола (выход 94,5%).

Пример 3. В отличие от примера i давление водорода составляет

50 ати. Через 13 час. получают 34,2 г н-бутанола (выход 92,5%).

Пример 4. В отличие от примера 1 гроцесс ведут при 60 . Через

11,5 час. получают 34,1 г н-бутанола (выход 92,1%).

П р и и е р 5. В отличие от примера 1 процесс ведут при 120, в т ение )0,5 1ас.!1олучают 35 г н-буTBH0!la (выход 94,5!o).

Пример 6. В отличие от примера 1 вместо метанола берут 120 лл н-бутанола. Через 10 час. получают 35,1 г н-бутанола (выход 95,0%).

Пример 7. В автоклав загружают 66,2 г З-хлоргексадиен-2,4-ола-1, 23 г едкого натра, 300 мл метанола и 1,0 г скелетного никелевого катализатора. Гидрируют при давлении водорода 8 ати и температуре, равной 24". Через 1 час получают 48,4 г н-гексанола (выход 95%).

П риме р 8. В отличие от примера 7 гидрирование проводят при давлении 15 ати. Получают 48,3 г н-гексанола (выход 94,7%).

Пример 9. В отличие от примера 7 гидрируют при 5 ати. Чер з

1 час 50 мин. получают 48,0 г н-гексанола (выход 94%) .

Пример 10. В отличие от примера 7 давление составляет 10 ати

Через 1 ч".с. i0 мин. получают 48,4 г н-гексанола (выход 95%).

Пример 11. В отличие от примера 7 вместо метанола берут 120 и т н-гексанола. Через 1 час. получают 48,4 г и-гексанола (выход 95%).

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А, К. Лейкина Гр. 56

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,!7 п.,ч. Зак. 1942

Поди. к печ. 5.Ш-бО г. 1ираж G40 Цена 25 коп.

Типографии Комитета по дечам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Мокин, Петр п ка, 14.

Способ получения синтетических спиртов вЂ” н-бутанола и н-гексапола, отл и ч а ю шийся тем, что, -хлоркротиловый спирт и 3-хлоргексадиен-2,4-ола-1 гидрируют в присутствии скелетного никелевого катализатора и эквивалентного количества щелочи при температуре 50 вЂ 1 и давлении 5 вЂ 1 ати.