Способ получения децилсульфата натрия
СОЮЗ СОНЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
1ОСУДАРСТ ЕНН 1Й HOMHTET CCCP
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3714505/23-04 (22) 06.02.84 (46 ) 15.01.86. Бюл. У 2 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН ЭССР (72) С.И. Файнгольд, P.M. Томсон и Д.Б, Ройз (53) 547,268,26.07 (088.8) .(56) Патент США Р 2098114, кл. 260-458, опублик, 1937.
Авторское свидетельство СССР
N 304252, кл. С 07 С 141/02, 18.12.69.
„„ЯО„„1204614 А (511 4 С 07 С 141/02 // G 03 С 1/00 (54)(57)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЦИЛСУЛЬФАТА НАТРИЯ сульфатированием децилового спирта комплексом на основе серного ангидрида с последующей нейтрализацией и выделением целевого продукта известным способом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, сульфатирование проводят смесью комплексов диоксан-моносульфотриоксид и диоксан-серная кислота, взятых в молярном соотношении 2,53,5:1, при температуре 0-5 С. интервал
+ =0г э темгерай смеси
Е:I6I O снижает ой сторопобочных потемнению продукта. о: апители, кристаллизовывается
Т а б л и ц а 1
5 г>=с. т TI!Hp
O,03 — 0,0-, 7 — 10
1 12046
Изобретение относится к усовершен ствованному "ïîñîáó получения натриевой соли сульфоэфира первичного децилового спирта особой чистоты формулы Сю Н 0 Б 0 11а, которая может врыть использована в качестве осади— теля тверд«и фазы для кинофотоматериалов.
Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого Hi продукта.
Изобретение иллюстрируется примерами.
Пример. К раствору 352 г диокс.ана в 3 л дихлорэтана при охлаж- 15 о дении до 0 С при перемешивании прибавляют 98 г 100%-ной H Содержание Б0 в полученном сульфа — 25 тирующем агенте контролируется титрованием. К сульфатирующему агенту, представляющему собой смесь 0(C1-,C,H,), 0 S©, и 0(СН,СН,), 0 .H,SO, при температуре 0-5 С и перемешивании дозируют эквимолярное количество (633,2 г) децилового спирта. Реакционную массу перемешивают 1 ч, при этом температуру поднимают до 25 С. Выход кислых сульфоэфиров составляет 99% от теории. Далее сульфоэфиры нейтрализуют 30%-ным водным рас.твором соды, доводя рН реакционной массы до 9. Дихлорэтан отгоняют, массу высушивают, а натрие>зую соль сульфоэфира децилового спирта экстрагируют 5 л кипящего этанола. о При охлаждении до !0 С продукт выо Температурный интервал, С Выход натриевой соли сульфоэфира дециловаго спирта,децилсульфата и:-трия! составляет 95% ат теории. чисто-.а продукта 99,5%„ содержание примесей — несульфатированные+олефины,, 0„„02, .диалкилсульфаты и аль— деницы отсутствуют, указанный температурный процесса сульфатирования О ограничен с одной стороны турой застывания реакционно при (— 3)-,-5,) С, что значит затрудняет перемешивание и скорость реакции, и, с друг ны,,увеличением содержания >>род;ктов сyльфятирования, например диалкилсу>>ьфато=. (см: табл: 1,,, Дальнейшее повышение температуры процесса. в начальной с".àäèê до 15 20 : ведет к частичному гидр«лизу образующихся кислых сульфоэфиров и В табл. 2 приведены данные об изменении соотношения в сульфатирующем комплекс.е. Таким образом, необходимая чистота получаемогс по предлагаемому способу целевого продукта достигается при соотношениях указанных выше комплек-. сов 2,5-3,5:). К сульфатирукщему агенту прибавляют эквимолярнае количество децилового спирта, так как реакция идет стехиометрически и количественно. И=-.быток одного из реагентов только затрудняет очистку целевогo пг>одук1 " В табл-. " приведена светочувст— вительность фотоэмульсий и оптич с кая плотность вуали, где B качестгр «садителя твердой фазы используют децилсульфат натрия и известные 12046)4 Т а б:r и ц а 2 Содержание примесей, 7 Мольное соотношение Несульфатированные + олефины Ал дегидн Диалкилсульфатн 2:1 0,07 0,10 0,12 2,5:1 0,07 0,03 0,04 3:1 0,02 - .1енее 0,01 0,02 3,5:1 0,05 0,04 0,0б 4:1 0,09 Светочувствительность Осадитель твердой фазы Оптическая плотность вуали Полистиролсульфонат натрия (ПССН) 0,17 0,8 Алкилбензолсульфонат (сульфонол) 0,19 1,2 Децилсульфат натрия 0,14 2,0 Редактор М. Недолуженко Заказ 8490/24 Тираж 383 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4 комплексов диоксансульфотриоксид и диоксан-серная кислота I Таблица3 Составитель Т. Власова Техред З.Палий Корректор М. Максим и:ишсц
