Способ хроматографического анализа смесей органических веществ

 

Изобретение позволяет ускорить н повысить точность газохроматографического анализа смесей кислородсодержащих и углеводородных веществ путем использования сорбента модифицированного кристаллогидратом магния и покрытого пленкой 1,2,3- трис(|3-цианзтокси) пропана. 19.п.ф.ЛЫ .- - д о О) Од ;о s|

ace 01) арф G 01 И 30 48

ГОСУДФРСТВЕЙНЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3705555/23-25 (22) 24.02.84 (46) 23,01.86 Бвл. В 3

:(72) P.Â.Ïàðîíÿí, М.Л.Ерицян, !

Г.В.Абгарян, Л.С.Варданян и Н.Я.Далалян (53) 543.544(088.8) (56) Анализ полимеризационных пластмасс. Сборник. М.l Химия, 1967, с.417-419.

Гольберт К. Курс газовой хроматографии. М.: Химия, 1967, с.120. (S4) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНА-ЛИЗА СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение позволяет ускорить н повысить точность газохроматографического анализа смесей кислородсодерхащих и углеводороднык веществ путем использования сорбента модифицированного кристаллогидратом магния и покрытого пленкой 1,2,3трис(-цианэтокси)пропана. 1s,п.ф.—

Ф лы а

1206697

Компоненты

Абсолютное время удерживания, с

Относительный коэффициент чувствительОтносительное вреия удерживания ности

1,00

0,91

Бензин

Ацетальдегид

2,30 0,86

Метилацетат 105

3,50

1,00

Метанол 195

6,50

0,73

Т а б л и ц а 2

Получено мас.7

Компоненты

Относительная ошибка

1,08

1,08

0,00

Бензин

4,22

10,18

3,79

Ацетальдегид

О,бб

2,24

1,34

3,73

1,39

Метилацетат

2,27

15,88

15,52

77,95

16, 04

69,36

16,15

69,95

9,15

0,69

77,39

0,72

Метанол

0,85

4,98

4,67

1,22

6,22

9 04

Вода

Изобретение относится к области газожидкостной хроматографии, в частности к способам определения состава технологических потоков переработки маточного раствора в производстве поливинилового спирта (ПВС) бензиновым методом и может быть использовано для контроля производства ПВС, в научных исследованиях, а также в химИческой и нефтехимической промышленности.

4 :,Цель изобретения„ повышение то4ности анализа сме ей кйслород= седержащих и углеводородных компонентов а также -ускорение анализа.

Сорбент для хроматографического анализа приготавливают следующим образом.

Инертный носитель хроматон. N-AM с эернением О, 125-0, 16 мм эалйвают водным раствором М (МОз) . 6Н О с расчетом, чтобы масса соли составила 17 от массы твердого носителя.

Количество воды берется так, чтобы носитель находился под слоем жидкости.

На водяной бане при 80 5 С выпа-; риванием удаляют воду,.и носитель высушивают в сушильном шкафу при

115+5 С.в течение 1 ч.

На покрытый кристаллогидратом

Ng-сорбент наносят пленку жидкой фазой 1,2,3-трис(-цианэтокси)пропана из расчета 20Х от массы твердого носителя. Приготовленным сор1 э

) Задано, Получено, мас.7. мас.X

JT р н м е р 2.Для определения состава технологических потоков с прибентом заполняют стеклянную колонку длиной 1 м и диаметром 3-3,5 мм.

Пример 1. Приготовленную колонку с сорбентом включают в линию

g газоносителя, проходящего со ско ростью 30 мл/мин, при температуре испарителя 100 С, температура колонки 70 С, время анализа 4 мин. о

В табл.1 приведены относительные

10 времена удерживания и коэффициенты чувствительности компонентов смеси, Т а б л и ц а 1

Результаты испытания способа на искусственных смесях представлены

3$. в табл.2.

Относитель- Задано, ная ошибка мас.Ж сутствием диметилацеталя применяется хроматографическая колонка попримеру, .

1 206697

120

Компонен- АбсолютОтносительное

Относительный коэффициент чувствительное время удерживания, с ты время удерживания ности

1,00

0,91

Бензин

Ацетальдегид

2,96

0,86

Диметилацеталь 102

4,08

1,68

Метилацетат

140

5,6

1,00

Метанол 210

1 !

8,4

0,73

Составитель Л.Жаркова

Редактор А.Шишкина Техред Л.Микеш Корректор„А. Зимокосов.

Заказ 8704/46 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Хроматографирование проводится о при температуре колонки 50 С и расходе газоносителя гелия 40 мл/мин, остальные условия те же, что в примере 1. Продолжительность анализа

4 мин.

Относительные времена удерживания и коэффициенты чувствительности представлены в табл.3.

Т а б л и ц а 3

Пример 3. Определение примесей бензина в сточных водах и водно-метанольных смесях основано на извлечении бензина путем газовой экстракции (так называемый стриппинг) и концентрирования паровой фазы в этиловом спирте с последующим хроматографированием полученного концентрата на хроматографе с детектором ионизации в пламени.

Твердый носитель хроматон N-AW модифицируется крйсталлогидратом. нитрата магния из расчета 5Х от масI сы носителя.

Условия хроматографирования:

Температура термостата колонок, С о

1ð Температура испарителя, 0С

Скорость потока газоносителя гелия, мл/мин 40

Время анализа, мин 7

Последовательность выхода веществ бензин 8 с; этиловый спирт 330 с.

Формула изобретения1. Способ хроматографического ана2р лиза смесей органических веществ путем разделения смеси на колонке. с модифицированным сорбентом, покрытым пленкой в неподвижной фазе, в потоке газоносителя, о т л и ч а2 ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа смесей кислородсодержащих и углеводородных компонентов и ускорения анализа, в качестве модифицированного сорбента, Зр покрытого пленкой в неподвижной фазе, используют сорбент, модифицированный кристаллогидратом магния, а в качестве неподвижной фазы используют 1,2,3-трис(-цнанэтоксй)пропан.

35 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что кристаллогидрат магния составляет 1-5Х от массы инертного носителя, а 1,2,3-трис(-цианэтокси)пропан — 203 от массы инерт4р ного носителя.