Способ получения раствора гипофосфита меди

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1) 4 С 01 В 25/165

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f т, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3728021/23-26 (22) 13.04.84 (46) 23.02.86. Бюл. Ф 7 (72) Г.Е. Ревзин, Г.Е. Каспирович, Т.В. Ревзина, В.А. Казьминская, Г.Н. Ряшенцева, О.И. Ломовский и В.В, Болдырев (53) 661.856.453 (088.8) (56) Ван Везер Дж. P. Фосфор и его соединения. — М.: Инлитиздат, 1962, с. 283.

„„SU„„1212937 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ГИПОФОСФИТА МЕДИ, включающий взаимодействие соединения меди с фосфорноватистой кислотой с последующим отделением твердой фазы от продукционного раствора фильтрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, на взаимодействие подают основной карбонат меди в количестве 110-150Х от стехиометрии и процесс ведут до рН раствора 3,4-3,9.

1212937

Изобретение относится к технологии получения раствора гипофосфита меди, используемого при изготовлении печатных плат для металлиэации поверхности диэлектриков.

Цель изобретения — повышение чистоты продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

К раствору фосфорноватистой кислоты, концентрацию которой предварительно определяют титрованием, добавляют рассчитанное количество основного карбоната меди и ведут реакцию при комнатной температуре и интенсивном перемешивании в течение

15-60 мин. По окончании реакции, определяемом с помощью PH-метра или индикаторной бумаги, раствор отделяют от избытка нерастворившегося основного карбоната меди. Полученный раствор гипофосфита меди используют в различных технологических про- цессах непосредственно после приготовления либо после стабилизации с помощью комплексонов, например раствора аммиака.

Примеры осуществления способа, а также влияние различных параметров на чистоту продукта представлены в таблице, причем примеры 7 и 8 соответствуют известному способу.

Как видно из таблицы, избыток соединений меди менее 10Е сверх стехиометрического не обеспечивает необходимой высокой скорости связывания фосфорноватистой кислоты в соль, особенно в конце процесса, когда концентрация свободной фосфорноватистой кислоты падает до минимума. При этом в растворе длительное

10 время сосуществуют образующийся гипофосфит меди и непрореагировавшая фосфорноватистая кислота, а наличие в растворе свободной кислоты катализирует разложение гипофосфита

15 меди, что приводит к ее загрязнению медью.

Превышение избытка соединений меди более, чем на 502 сверх стехиометрического, практически не скаэы20 вается на дальнейшем повышении скорости реакции.

При проведении взаимодействия до рН ниже 3,4 продукционный раствор загрязнен свободной фосфорноватис25 той кислотой, и поэтому неустойчив °

Вести процесс до рН более 3,9 нецелесообразно, так как для этого необходимо либо подавать больше

1503 от стехиометрии основного карбоната меди, либо необходима длительная выдержка, в течение которой начинается разложение целевого продукта.

1212937 н раствора гнпофос

Состав реакционной смеси реагенты

Осадок

ОтфильтронанньФ рас г нное соСоединение ме он о сое" динетноюе ние, РО,:Сц хо васса, г рмула кисло чес те

Ва

201+003 Пол- 048 91 9994 909

3,40 0,24

1 31 ° 7 550 Сн СО (ОН) 16,0 110 ное отсутствне

1 99т0 04 То re 10,80 33у2 99,98 66 8

150

9,30 16,7 99,96 83,3

120

3,68 19,9 99,95 80,1

125

5 138 ° 6 200 Сц СО, (ОН) 37, 14 160

4,00 37,5 99,99 62,5

2 84 О 41 С 06 2 1йь0 05 Следы О 50 4 ° О 93 ° 15 96 ° О

2,56 0,195 0,09 2,45+0,06 Есть 0,57 18,7 81,20 18,8

6 58,1 250 Си СО (ОН), 12 ° 16 100

7 31, 7 200 Си(ОН), 8 105 ° 6 200 Си(ОН)

4, 68 100

2 ° 42 0,72 0,16 2,2520,05

1,02 10,0 90,00 90,00!

5,6 е фильтрование растчора по npHNepaN 1-5 проводит через 15-60 мин после начала вэаимодействил реагентов и достиленил рН укаэанной величины. IIo примерам 6-9 намерение рН и филътроваиие раствора проводлт через 60 мин от начала реакции.

** Определенме содернанил продуктов раэлоленил в фильтрованном pactsope проводлт после выдервиванил раствора при комнатной температуре в теченме 6 ч. е** васса осадка дана в пересчете на металлическую мель.

Составитель Б. Шаронов

Техред М.Пароцай Корректор А.Зимокосов

Редактор И. Дербак

Заказ 716/31

Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР поделам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

2 138,6 325 Cuä СО (ОН) 56,6

3 105,6 915 Сц, СО (ОН), 97, 1

4 76 ° 6 400 Сц СО,(ОН) 32 ° О

3,90 1,05

3,55 0,80

3,68 0,58

3,90 1,05

2,00+0,04

1,9840 ° 04

2,00т0,04

- от исходного

Выход гипофосфита мели, 2 от теоретического

По фас фарноватистой