Способ получения выпускной формы голубых фталоцианиновых пигментов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (191 (11) (5о 4 С 09 В 47/04 67/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3791975/23-05 (22) 19.09.84 (46) 23.03.86.Бюл. Р 11 (72) В.А.Смрчек, И.Н.Синицына, С.Г.Вильнер, Т.С.Климова, Б.Г.Аристов, А.Л.Познякевич, Я.Б.Ладыженский, И.И.Воробьева, М.П.Пулилов, P.М.Лившиц, И.Д.Кулешова и М.А.Огайджан (53) 677.842.346.1(088.8) (56) Патент Англии N9 1432573, кл. С 09 В 67/00, опублик. 1976.

Авторское свидетельство СССР

11 1030391, кл. С 09 В 47/04, 1982. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ

ФОРМЫ ГОЛУБЫХ ФТАЛОЦИАНИНОВЫХ То4ГИЕНТОВ обработкой исходного пигмента производными фталоцианина меди, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения диспергируемости, красящей способности и стойкости к флокуляции, в качестве производного фталоцианина меди используют соединения формулы

СиРс pR (ИК, +(С„Н,„,,) 1-.g) где R, =СН, или SO

R — отсутствует или водород; и 4-17;

m =2-4, или соль четвертичного аммониевого основания формулы

СиРс (ЯРз СН ) . (С, Нz )) в количестве 1-4Х от массы исходного пигмента-.

12

Изобретение относится к технологии фталоцианиновых пигментов, в частности к способу получения выпускной формы голубых фталоцианиновых пигментов, используемых в лакокрасочных покрытиях.

Цео)ь изобретения — повышение диспергируемости, красящей способности и устойчивости к флокуляции.

П р и и е р 1. !00 r сухого порошка голубого фталоциапинового пигмента альфа-устойчивой модификации с содержанием хлора 4 57. смешивают с

2 г (2 от веса пигмента) пропзводного фталоцианипа меди следу)ощей формулы

СиРо ГСПа И(сан ).)3 с помощью любого смесителя сухих порошков (например, шаровой мельницы без шарон).

Получешьп| пигмент испытывают в пептафталевоц эмали типа Пф-188. Полученная эмаль полностью arpегативIIo устой и ва, пе расслаивается при х11а, IoIIIIII

Стойкость к фчокуляцпп, определенная методол) полного цветового различия, h,H (ед.CIE Х.ЛЗ)=0,05; крася" щая концептрация 105% но отношению к зталопу; оттенок sBJfBIIOBGTbIII, ДИСпергпруемость пигмента 18-20 мкм по прибору "Клин .

Примеры 2-13. Получают пигмент и испытыва)от его B условиях по примеру 1 °

Эффективпость различных количеств дефлокуляпта па примере голубого фталоцпанипового пигмента альфа-устой— ппэой модификации с различным содержанием хлора в молекуле приведеча в табл.l.

Пример 14. Получают пигмент путем смешепия водной пасты пигмента с водной пастой дефпокуляпта. К

100 г водной насты голубого фталоцианинового пигмента с влажностью

50% прибавляют 2 г водной пасты дефлокуля).га формулы СиРс1СН, -И(С Н - Ц влажностью 50% и 1000 мас.ч. воды.

Полученную суспензию перемешивают в течение 10 мин, фильтруют, сушат.

Сухой пигмент испытывают в пентафтапевой эмали, как в примере 1.

Пигмент стоек к флокуляцни, обладает красящей способностью 1057. по отношению к эталону и диспергнру-емостью 18-20 мкм.

196?3 2

Пример ы 15-16. При получении пигмента путем добавления дефлокулянта при изготовлении эмали, дефлокулиру)ощую добавку СиРс 1„ СН, Ы(СзН, ) ) в количестве 1 от веса пигмента (пример 15) и 4,0 от веса пигмента (пример 16) вносят при изготовлении эмали по следующей ре" цептуре, r:

1() Пример Пример

15 16

Двуокись титана 2,0

Голубой пигмент 0,8 0,8

Дефлокулянт 0,008 0,032

Раствор пентафталевой

21) смолы ПФ в ксилоле 20,0 20,0

Полученная эмаль обладает стойкостью к флокуляции (QE=0,05 ед.

CIE LAB) . Красящая способность 1057, 25 диспергируемость 17-18 ед.

П р н и е р ы 17-26. Определяют зависимость эффективности дефлокулян-.ов от количества полярных групп и алкильпых остатков в молекуле про б изводного флотационина меди, от длины алкильного остатка и количества дефлокулянта.

Бвесение дефлокулирующей добавки и испытание пигмента в пентафталевой смоле проводят, как в примере 1.

Данные приведены в табл.2.

2,0

Пример 31. К 100 г мас.ч. водной пасты (влажностью 507) пигмента голубого фталоцианинового бетамодификацпи -добавляют 3 мас.ч. вод50 ной пасты (влажностью 507) дефпокулирующей добавки форл)улы

- CuPcL S0 N (СНз) (C НззД а Ж и 100 мас.ч; воды. Суспечзию размешивают 10 мин, затем фильтруют и сушат. Получешый после сушки пигмент испытывают в алкидмеламиновой смоле горячей сушки типа МЛ.

Пример ы 27-30 (сравнительные). Определяют стойкость к флокуляции прп значениях и (количества полярных групп) и m (количества алкиль)ых остатков), а также дпшы алкильного остатка, больших указанных пределов (табл.3).

1219623

Стойкость к флокуляции b Е (полное цветовое различие), ед, CIE

LAB) Диспергируемость, мкм

К/S относительная

Содержани хлора в пигменте, X

Загрузка дефлокулянта, Х от веса, Пример красящая способность (ко центрация) игмента.,„1

6 у I

0,3

100

2,5

120

0,1

2,5

0,5

2,5

128

0,02

1,0

133

0,03

2,5

2,0

0 05

141

2,5

3,0

144

0,08

2,5

4,0

100

0,85

4,5

130

0,28

4,5

152

0 05

4,5

Полученная эмаль устойчива к фпокуляции, образует покрытия с высокой красящей силой и блеском.

Пример 32 (сравнительный) .

Пигмент получают по известному спосо-, бу. Количество дефлокулирующей добавки 4Х от веса пигмента;

В лопастной смеситель емкостью

250 мл загружают 20 г б(-модификации фталоцианина меди, содержащего не менее 95Х- основного вещества и 3% хлора, 0,8 r тетракиссульфамина фталоцианина меди CuPc(80 -МНСдНД (растворитель — диметилформамид), 140 r мелкораздробленной поваренной соли, 18 Ь этилгликоля и перемешивают при комнатной температуре 1-2 ч. Реакционную массу фильтруют, промывают во дой и сушат. Пигмент испытывают в пентафталевой эмали Пф-64. Пигмент нестоек к флокуляции (hE=5 ед. СХЕ

LAB) .

Диспергируемость 23-25 мкм. Красящая способность по отношению к пигменту, полученному по предлагаемому способу, 90-95Х чистота тона меньше на 1-2 ед. CXE LAB, оттенок зеленый.

Предлагаемый способ получения пигмента для лакокрасочной промышленнос4 ти по сравнению с известным позволяет получать пигмент с улучшенными ко-, лористическими свойствами (красящая способность увеличивается на 5-10%, чистота тона на 1-2 ед.) CIE LAB, оттенок — менее зеленый). Диспергируемость пигмента улучшается на

5 мкм по прибору "Клин" °

Пигмент стоек к флокуляции в

10 различных лакокрасочных системах, в том числе в лаках горячей сушки.

По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет также отказаться от смесителя тяжелого типа и вводить.:

15 дефлокулянт по любой методике (сме-. пение сухих порошков,(смешение вод- ных паст перед сушкой) или вводить дефпокулянт непосредственно в лакокрасочную рецептуру.

Необходимое количество дефлоку лянта составляет 1-4Х от веса пигмента против 5-10Х в известном способе.

Использование дефлокулянта в количестве менее 1Х не обеспечивает достаточной стойкости к флокуляции, ;а использование в количестве более .-,4Х экономически нецелесообразно(при-

30 меры 3 и 13, табл.1).

Т а б л и ц а 1

18-20

18-20

17-18

17-18

17-18

17-18

18-20

17-18

17-18

1219623

Продолжение табл.1

5 б

163

17-18

17-18

17-18

4,5

0,03

165

168

0,08

4,5

Известный спосо6 10

90-95 2 -25

5,0

3,0

П р и м е ч а н и е: Дефлокулянт — CuPc(CH< -N(C )<), Таблица2

При мер Дефпокулянт

Количест- Количест"

Флокуляция ,(визуальная оценка) во поляр- во алкиль ных групп ных остат ков са пигмента

3-4

19 CuPctCH N(C Н„ ) j

1-4

6-1

3-4

23 CUPc(50 -N (С Н, ) 1

26 СиРс $50>-N (С, Н з ) ) Il 3

12 4

13 5

17 Спрс1СН вЂ” N(CBH „))

18 CuPc HACH -N (C< H„ ) j

20 СпРс(СН -Н(С11Н )

21 CuPc(СН -И(С Р зз) J

22 СиРс 1.50 N(C Н )Д

24 СиР ñ 5 0 -И (Св Н1т ) 3

25 СиРс (ВО -N (С,,Н ) )

9 аз

Количест во дефло кулянта, Е от веНе флокулирует

То же

1219623

Таблица3

При мер Дефлокулянт

Флокуляция мента

1-4

Флокулирует

1-4

29 СиРс(ЯО -.Н(С Н 43

1-4

30 СиРсГЯО -N(C<> H> ) ) 1-4

Составитель Т.Калинина

Редактор В.Петраш Техред H.Попович КорректорА ере

Заказ 1233/35 Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4

27 GuPc (CH -Н(С Н1 )а j

28 СиРс (S0<-ИН(С Н )) Количество д ефло куля н та, Ж от веса пиг