Электролит для осаждения покрытий сплавом железо-никель

 

СОЮЗ СОВЕТСНИН

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4,С 25 Р 3 56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1-15 а

1,5-29,5

18-141

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3751139/22-02 (22) 20.04.84 (46) 15.04.86. Бюл. № 14 (72) Г.В.Викина и Е.В.Родькина (53) 621.357.7:669.241(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 257257, кл. С 25 D 3/56, 1967.

Бахчисарайцьян Н.Г. и др. Электроосаждение сплава никель-железо из борфтористоводородного электролита.

В сб.: Интенсификация технологических процессов при осаждении металлов и сплавов. М., 1977, с. 105-110. (54) (57) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ

ПОКРЫТИИ СПЛАВОМ ЖЕЛЕЗО-НИКЕЛЬ; содержащий борфториды никеля и железа борную кислоту и лаурилсульфат нат„,SU, 3 224 53 А рия, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения и увеличения содержания железа в покрытии, он содержит карбонат никеля, сульфосалициловую кислоту и металлическое (порошкообразное) железо при следующем соотношении компонентов, г/л:

Борфторид никеля 43; 0-155

Борфторид железа 238,0-7,0

Борная кислота 3,0-3 5

Лаурилсульфат натрия 0,3-0,5

Металлическое (порошкообразное) железо

Карбонат никеля

Сульфосалициловая к слота

1 1224353

Изобретение относится к гальвано- е технике, в частности к гальваноплас- щ тическому осаждению сплавов железо- н никель и может быть применено в при- м боростроении, радиотехнической, ма- 5 п шиностроительной и других отраслях 1 промьппленности. л

Целью изобретения является повыше- о ние скорости осаждения и увеличение р содержания железа в покрытии. 10

Осаждение ведут при плотности о тока 5-40 А/дм, температуре 20-40 С л

Е и рН 2,8-5,8. с

Совместное введение железа, карбоната никеля и.сульфосалициловой 15 в кислоты увеличивает общее количество П ионов разряжающихся металлов, кото- P рое приводит к увеличению скорости п осаждения. Скорость возрастает также л потому,что. сложные комплексы сульфо- 20 о салицпловой кислоты с борфторидами в металлов также разряжаются на катоде и способствуют повышению эффектив- з ности процесса. ч

Гальванопластическое получение сплавов Fe — Ni с содержанием железа до 95 с высокой скоростью осаждения ц становится возможным благодаря. стабилизирующему действию вводимых добат вок. Сульфосалициловая кислота пре- 50 пятствует выпадению гидроокиси железа за счет образования прочного растворенного комплекса. Упрочнению этого комплекса способствует также ве- 1 дение процесса при низкой температу35 ре. При совместном введении карбоната никеля и сульфосалициловой кислоты возрастает буферная емкость раствора

) которая позволяет поддерживать рН в пределах 2,8-5,8.

Введение металлического и углекис- ф лого никеля способствует увеличению м концентрации разряжающихся ионов железа. т

50

Введение повышенной концентрации борной кислоты несколько уменьшает верхний предел допустимых значений плотности тока. В присутствии борной кислоты электролит практически не действует на стекло, что позволяет производить точные измерения рН стеклянным электродом. Верхний предел концентрации борной кислоты в электролите можно увеличить до 20 г/л (предельная растворимость борной кислоты при 20 С). Однако это увеличивает стоимость электролита, а функциональное значение борной кислоты не меня тся, качество осадков при этом суественно не улучшается. Использоваие концентрации борфторида никеля еньше 43 г/л не позволяет работать 2 ри плотности тока до 40 А/дм 1 больше

55 г/л нецелесообразно из-за увеичения стоимости электролита и небходимости увеличения рабочей темпеатуры до 50 С. Оптимальные концентации борфторнда железа (7-238 г/л) бусловлены требованиями к интервалу егирования и позволяют получать плавы в широком диапазоне состава.

Лаурилсульфат натрия используют качестве антипиттинговой добавки. ри концентрации лаурилсульфата натия меньше 0,3 г/л возникают следы иттинга. Концентрация 0 5 л/г позвояет получать толстые качественные садки, выше этого значения качесто покрытий ухудшается.

Концентрация металлического желеа и карбоната никеля выбрана такой1 тобы суммарная концентрация металов не превышала оптимальную(70,58 r/л ) еобходимую для интенсификации про--

-1 есса и расширения интервала легирущего элемента в сплаве до 95Х а акже позволяла поддерживать постонный избыток свободной сульфосалииловой кислоты в количестве 10,3 г/л, электролит вводят 18 — t41 г/л ульфосалициловой кислоты, но лишь

0,3 г/л ее находится в свободном иде, а остальное реагирует с желеом, карбонатом никеля и другими омпонентами электролита (борфториами) с образованием комплексов просого и сложного состава.

При добавлении в электролит сульосалициловой кислоты в количестве еньше 18 г/л осадки сплава имеют еравномерное распределение железа, ак как отсутствует стабилизация состава, при добавлении больше

141 г/л на осадках появляется неравномерный блеск, который увеличивается с увеличением плотности тока до

5 — 40 А/дм ° Дальнейшее добавление сульфосалициловой кислоты приводит к появлению темных полос из-sa нестабильности электролита.

Электролит по изобретению готовят следующим образом.

Борфторид никеля и борфторид железа полуяают растворением карбоната никеля и порошка железа в 40Х-ном растворе борфтористоводородной кис° !

Известный ю т

Электролит

Состав электролита, режим электроосаждения, результаты

По изобретению

3»

Состав, г/л

Борфторид никеля 200-250 -300 43 67

93 155

23 7 х

Борфторид железа 1-14 -450 238 59

3 3 5

Сахарин

1-нет

0,05-нет 0;3 0,3 0,3 0,5

Лаурилсульфат натрия

10 15

Железо металлическое

5,6

Карбонат никеля

Сульфосалициловая кислота 8 68

79,4 141

Режим электроосаждения рН

5,8 3,5

3,5 2,8

3 12 лоты по отдельности. Далее в раствор борфторида никеля вливают раствор борфторида железа, добавляют борную кислоту, железо, карбонат никеля и сульфосалициловую кислоту, растворенную в небольшом количестве воды.

Приготовленный электролит прорабатывают при низких плотностях тока 0,20,5 A/дм с целью удалечия примесей, отфильтровывают, добавляют лаурилсульфат натрия и доводят рН с помощью сульфосалицилоыой кислоты до требуемых значений.

В таблице представлены примеры электролитов по изобретению и известного.

Как видно из таблицы, электролит работоспособен при комнатной температуре, наличие в электролите дополнительного количества железа приводит к увеличению содержания железа в осадках, а сульфосалициловой кислоты способствует комплексообразованию„ ,которое предотвращает осаждение гидроокиси железа (ХХТ), что приводит

Борная кислота 8-нет

24353 4 к получению качественных осадков при длительном электролизе. Небольшое количество свободной сульфосалициловой кислоты, не прореагировавшей с железом и карбонатом никеля, увеличивает буферную емкость раствора,позволяя вести электролиз при высоких

Л. плотностях тока до 40 А/дм с выходом по току 98Х. Высокая концентра1р ция металлов позволяет интенсифицировать процесс..

В результате высокой электропроводности раствора можно использовать большие плотности тока л низком напряжении ванны. Электролит по изобретению повышает скорость процесса осаждения в 2-4 раза,по.сравнению с известным позволяет получать нокры-! тия толщиной 300 мкм и более, улуч20 шает качес осадков за счет стабилизации электролита, увеличивает про. центное содержание легирующего элемента в сплаве до 95Х и дает возможность работать без подогрева и перемешивания электролита.

1 2 3 4

1,5 15,5 11,3 29,5

1224353,Продолжение таблици

Известный

Электролит

По изобретению

1 2 .3 4

О )(Температура, С 15-50

40 40

30 20

Плотность тока, А/дм а

4-10 -20 40 40

40 5

Перемешивание

Механическое

Толщина покрытия, мм 0,02

0,3 0,3

0,3 0,3

Микротвердость, мм

5-35 -75,6 6,95 59

35 5

П р и м е ч а н и я. 1. Звездочкой помечены оптимальные условия.

2. Предлагаемый электролит 3 — в сопоставимых г; условиях, где содержание железа в сплаве 35Х.

Составитель Ю.Поздеева

Редактор Н,Швыдкая Техред 0.Сопко

Корректор С.Шекмар

Заказ 1894/26 Тираж 615 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПП11 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Состав электролита режим электроосаждения, результаты

Результаты

Выход по току,X

Содержание железа в сплаве, Е

Время осаждения для получения

;осадка толщиной 0,02 мм,мин

10,2-96 -100 98 98 98 95,7

5800 5800 5800 4000