Способ выделения аллилсульфоната натрия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 1051 А 1 (511 4 С 07 С 143/!6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВ9ЩЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3810937/23-04 (22) 18.07.84 (46) 15.05.86.Бюл. № - 18 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Е.H.Äåíèñîâ, Ю.Д.Морозов, Н.К.Родкина, В.П.Скорин, У.Б,Имашей и Г.Н.Вечканов (53) 547.269.3. 07 (088.8). (56) Заявка Японии № 45-36293, кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970.

Авторское свидетельство СССР № 952842, кл. С 07 С 143/16, 06.03.81.

Заявка Японии ¹ 45-36294, кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970 ° (54)(57) СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ из его водного реакционного раствора, содержащего хлористый натрий, включающий упаривание реакционного раствора, введение органического растворителя с последующим упариванием остаточной влаги и. отделением выпавших кристаллов хлористого натрия фильтрацией при нагревании, о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, упаривание реакционного раствора ведут до содержания воды 25-30 мас.%, в качестве органического растворителя используют диметилформамид в количестве 70-88 мас.% на реакционную смесь, а фильтрацию проводят при

70-100 С.

1231051

Йзобретенне относится к усовершенствованному способу выделения аллилсульфоната натрия из реакционной смеси, полученной из хлористого аллила и сульфита натрия в водной среде, который находит применение в ка-. честве сомономера в производстве

:волокна "Нитрон".

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение выхода целевого 1О продукта.

Пример 1. Водный раствор аллнлсульфоната натрия следующего сос-. тава,7: аллилсульфонат натрия 22,8, NaCE 10,2, вода 67, упаривают при 15 перемешивании до содержания воды

30 мас., затем в упариваемый раствор добавляют диметилформамид (ДИФА) до его содержания 88,0 мас.7., и раствор продолжают упаривать до полной 20 отгонки воды в виде азеотропа - ДИФА— вода при атмосферном давлении с доведением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА 6,04 мас.X. Выпавшие кристаллы NaCf, отфильтровывают при 25

70 С, затем промывают свежим или возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание. Полученный маточный раствор ДМФА с содержанием, мас. : аллилсульфонат натрия 6,04;

НаСt 0,06; вода 0,6, используют.в качестве третьего сомономера в производстве волокна "Нитрон" по диметилформамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составляет 98,87, где содержание NaCl равно 0,97 (в пересчете на сухой остаток).

Пример 2. Водный раствор аллилсульфоната натрия следующего состава,X: аллилсульфонат натрия 22,8;

КаСВ 10,2, вода 67, упаривают до содержания воды 25 мас.7, затем в концентрируемый раствор добавляют ДИФА до его содержания 70 мас.Х, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде азеотропа — ДМФА . вода при атмосферном давлении с добавлением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА 19,8Х. Выпавшие кристаллы NaCk отфильтровывают при

100 С, затем промывают свежим илн возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание в основной поток водного упариваемого раствора аллилсульфоната натрия. Полученный 55 раствор ДМФА с содержанием, мас.7.: аллилсульфонат натрия 19,8; NaCE

0,008; вода 0,018, используют в качестве третьего сомономера в производстве волокна "Нитрон" по диметил. формамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составляет 99Х, где содержание NaCE не превышает

0,4 мас. (в пересчете на сухой оста гок).

Пример 3. Водный раствор аллилсульфоната натрия следующего состава, мас.7: аллилсульфонат натрия

22,8; NaCf 10,2; вода 67, упаривают при перемешивании до содержания воды

25 мас.Х, затем в упариваемый раствор добавляют ДМФА до его содержания

70 мас.7., и раствор продолжают упари" вать до полной отгонки воды в виде азеотропа — ДИФА — вода при атмосферном давлении с добавлением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА

20,5 мас.X. Выпавшие кристаллы NaCE отфильтровывают при 100 С, затем промывают возвратным ДМФА, который подается в упариваемый водный раствор аллнлсульфоната натрия. Полученный маточный раствор ДМФА, содержащий, мас.%: аллилсульфонат натрия 20,5;

NaCE 0,006; вода 0,015, используют в качестве третьего сомономера в производстве волокна "Нитрон" по диметилформамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составляет 997, где содержание примесей равно 0 37 (в пересчете на сухой остаток).

Повышение дозировки ДМФА не приводит к существенному улучшению качества получаемого аллилсульфоиата натрия, а приводит только к .дополни" тельным энергозатратам по угарке избыточного ДИФА, о чем свидетельствует пример 4.

Пример 4. Водный раствор аллилсульфоната натрия, содержащий, X: аллилсульфонат натрия .22,8;ЯаС 10,2, вода 67, упаривают при перемешнвании до содержания воды 30 мас.Х, за-. тем в упариваемый раствор .добавляют

ДМФА po его содержания 90 мас.Х, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде азеотрона—

ДМФА — вода при атмосферном давлении с доведением концентрации аллнлсульфоната натрия в ДМФА до 6,05 мас.7, Выпавшие кристаллы NaCP. отфильтровывают при 70 С, затем их промывают свежим или возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание.

Полученный маточный раствор ДМФА содержащий, мас.%: аллилсульфонат натСоставитель Т.Власова

Техред Л.Сердюкова

Редактор M.Ïåòðoâà

Корректор С.Черни

Заказ 2522/29

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4.

3 1231051 4 рия 6,05; NaCE 0,06; вода 0,6, ис- в упариваемый раствор добавляют пользуют в качестве третьего сомоно- ДМФА до его содержания 65 мас.Ж, и . мера в производстве волокна "Нитрон" раствор продолжают упаривать до полпо диметилформамидному способу. Вы- ной отгонки воды,в виде азеотропа— ход аллилсульфоната натрия составля- g дМФА " вода йри атмосферном давлении ет 98,9Х, где содержание НаСВ равно с доведением концентрации аллилсуль0>9 мас.X (в пересчете на сухой оста- фоната натрия в ДМФА 6,05 .мас.X. Выток) ° павшие кристаллы НаСЙ отфильтровывао

Снижение дозировки ДМФА в упари- ют при 70 С, затем промывают свежим ваемый до 25-ЗОЖ водный раствор ал- fp или возвратным ДМФА, который возвралилсульфоната натрия ниже 70 мас.X.,щают на повторное упаривание. Полу-, приводит к заметному ухудшению каче-. ченный маточный раствор ДМФА, содер:ства выделяемого аллилсульфоната жащий, мас.X: аллилсульфонат натрия натрия по содержанию примеси НаСЙ 6,05; НаСР 0,08; вода 0,6, использу" (пример 5) l$ ют в качестве третьего сомономера в

Пример 5. Водный раствор ал- производстве волокна "Нитрон". Выход лилсульфоната натрия, содержащий,X: аллилсулъфоната натрия составля т аллилсульфонат натрия 22,8;НаС )0,2; 98,5 мас.Ж, где содержание NaCE рав,вода 67, упаривают при перемешивании но 1,31 мас.X (в пересчете на сухой до содержания воды 30 мас.Х, затем gp остаток).