Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения солей органических кислот

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения солей органических кислот с помощью иидикаторной бумаги, и может быть использовано для контроля в различных химических производствах. Повьшение чувствительности определения достигается другими составами растворов для пропитывания бумаги, служащей индикатором. Для пропитывания используют следующие растворы: насыщенный iраствор гидрохлорида п-диэтиламинобензальдегида (А); 30%-ньш раствор этилового спирта (Б); водный раствор CH COONa с рН 6,5-7,0 (В), 2,15%- ный водный раствор хлорида индия (Г), 1,3%-ный водный раствор гидросульфата гидразина с рН 6,5-7,0 (д). Соотногао.ние их в общей смеси (СМ) мас.%: Д - 8-9,1; В - 10,3-12,6; Г - 10,3- 12,6; Д - 10,3-12,6; Б - остальное. Раствором СМ пропитывают бумагу (расход СМ - 20-30 ш на 0,1 м). Прозрачность СМ сохраняется 10мин, потом она мутнеет, и поэтому затрудняется пропитывание. Чувствительность СМ к солям различных кислот разная она возрастает с повьшением эквивалентного веса ионов,которые осаждает индий, давая красные пятна на бумаге. Минеральные анионы дают оранжевокрасное окрашивание 4 Минимальные концентрации натриевых солей определяемых кислот составляют (в моль/л)2 для 1,2-оксинафтойной кислоты - 0,02, со -нафтилуксусной - 0,007, 2,4- .-дихлорфеноксиуксусной - 0,004, 2- -ХЛОРЭТ1ШФОСФОновой - 0,003, 2,3-оксинафтойной - 0,001, тетрафенилбор- i ной - О,0001-0,00005.Фосфаты пирофосфаты, ферроцианиды и алифатические анионы не дают цветных реакций с индием. 1 табл. Ьв«1 г СП СС 05 ю

дй 4 С 01 N 21/78 (в моль/л) .ф:+ ф;;, у

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ-(ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3592156/23-04 (22) 19.05.83 (46) 30.08,86. Бюл. N 32 (72) B.И.Кузнецов (53) 543.42.063(088,8) (56)Кх:слин F..H. и др. Индолил-3-уксусная и абсцизовая кислоты в побегах винограда. Количественный подход к анализу. — "Физиология растений", 1981, вып, 1>28, 156, Авторское свидетельство СССР

11823549, кл. С 01 N 21/78,23,10.84, (54) СОСТАВ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ

ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения солей органических кислот с помощью индикаторной бумаги, и может быть использовано для контроля в различных химических производствах. Повышение чувствительности определения достигается другими составами растворов для пропитывания бумаги, служащей индикатором. Для пропитывания используют следующие растворы: насыщенный раствор гидрохлорида и-диэтиламинобензальдегида (А); 30%-ный раствор

„„SU„„1254362 этилового спирта (Б); водный раствор

СНзСООИа с рН 6,5-7;0 (В), 2,15%ный воднып раствор хлорида индия (Г), 1,3%-ный водный раствор гидросульфата гидразина с рН 6,5-7,0 (Д) . Соотношение их в общей смесч (СМ) мас.%:

8-9» 1; В 10»3-12»6» 1" 10»312, б; Д вЂ” f 0,3-12, 6; Б —. остальное.

Раствором CI1 пропитывают бумагу т (расход CM — 20-30 мл на 0,1 м ) .

Прозрачность СМ сохраняется 10 мин, потом она мутнеет, и поэтому затрудняется пропитывание. Чувствительность

СМ к солям различных кислот разная она возрастает с повышением эквивалентного веса ионов, которые осаждает

О индий, давая красные пятна на бумаге.

Минеральные анионы дают оранжевокрасное окрашивание. Минимальные концентрации натриевых солей определяемых кислот составляют для .1,2-оксинафтойной кислоты—

0,02, с6 -нафтилуксусной — 0,007, 2,4.-дихлорфеноксиуксусной — 0,004, 2-хлорэтилфосфоновой — 0,003, 2,3-оксинафтойной — 0,001, тетрафенилбор- ной — 0,0001-0,00005.Фосфаты пирофосфаты, ферроцианиды и алифатические анионы не дают цветных реакций с индием. 1 табл. 25(r 3!!Зоб(><Ч Еrn r Е ОТ)(OC ИТС Я К с rraJ)":(т", ческо((х((ьнзи, я именно к аь(ределе-НИК! СОЛой ОРГЯНИЧЕСКИХ KVICJIG7 „

Цепь цзобретc...r:;я — пoвъпке!:èå .;-вств((! ь))ь! Ос frt определения. (З)(5! П 77)(ГОТО(ЗЛ ЕНИЯ С ОСТЯ ВЯ ()ЛЯ определ irr(rr co.(е)! Орга))ичес ких кислот кислоть!.

)!. 1, с узз (,ф;) т я

>/ — ((ч(lroJ!!I,,))! ра ! op )r Jip (7 г щря зина. 1, 30 г гидро(сульл(зrrr!a рсчствoря(ют в 1 50 )IJI 30 бявлепием ГзяОН уста на влцва5-7. 0 it доводя водОй (o (!!затя ГИГ(годы, „o ют р!! 6, 200 мл, РOСт.!OP!! УКЯЗа ПЬЬ(Х ИНГРЕсД((сптОВ

3S сые))(и)зa(DT, IIpill Отосзле(l!!y ю L>rc .c IT uc пользуют немедленно, так как через

1 0 (З (Н C 7Ì .(С Ь t r» Т с! Е Q Ò, П ОМ» Т Н Е В юая (. r i(lcь ° (е. 5! Влз! ется и спО, >Не)(НО5(НО С !ter) ТРУД((ЕЕ ОбЕСПЕсн(ТЬ РЯВПОМЕР4Д ное rrpnrr;I Ьнзar(rte (!Зильтроr)aJt J )(ОЙ бумаги. ГЕ(7 Е:3 СМЕС (з У(ОЯЗссННЬ(Х Ра CТВОРОВ мсдленн(7 протягивают полосы фильтро— валь;(ОЙ б «. .(a(II Для пропитыва(нця

0,1 и фп.чьт(7овясчьпоз! бумаги средней пло..ности требуе:cfl 20-30 мл: укязянно!! сиacir, Испоз(!»ЗОВB)((iс разпичнь)х к

i&(1". Соззай индия.

П p;I и с р i . Смешивают раствОря Л, 60„5 M. t pacTHopa

10,.5 . (раствора ",, 9,0 ич р

Г 1 5 i (il л ° (с г)зо(7д. Jr, II p;r t. л 2. 8,5 мл ряс

58, 0 NT! jl

О5

Б, ас (воля

Г вор(!

МЛ -,7 Я(!11,5 мл

f i3 о I7 а испо )ьзуют pacòâoðû.

Л, !!ясы((((знный раствор гидрохлоридя tt -диэтиламинобензальдег)зз(а. 2 7 г ((-дим атил а) )иноб еп зал ьде гr(rla тзают в 135 ьч воды, добавляют 5 ич

1М с Оляч((хи кис)(от(! (3, 6Х ПС1 ) (7 нагревают до 70 С тз точен!)е 30 мин.

Посл(ох:(a»()!OI (Я с.-п)вают f(poapaT( нь)5! pаcTв(з!7, Ь, 3 О/-lrh":! r .-» TIIJtOI)« É CI)(ip T .

)Б. Г7я(.тво(7 а «а farÿ r(ятрця „27 2:(I яf((зтaтс! Нсчтр c(5(рас f во,: яют t (00 мл подь:, доб вз(ение r уксус ноз! к((слоты 20 уста)ья(зл)(вают pr! 6,5-7.,0 T!,((озодят водО)(до 200 (5(.

1, 2 (.5:э r(:".J ., в Однь)й! pa cт (3 Ол хлО !

Зц:(,;з цнд;и). - 5,!! r ХЛОридя инд))я рас Tвор снлт в 20(7: (л воды, содер)каIrrJ l). ) я пз !(7 к О! I! I (T (т pl r D o в "(и и о iй с Ол я t ОЙ

62 Р.

Л, 58,0 мл раствора Б„11,5 мл растi;:)pa 3, 12,0 мл растнopà Г, 10,0 мл раствора Л.

Большие концентради-! Индия рекомендуются для бума;crc, испол -aye)It>)õ

))pII анализе обьектог „содерзкя()(((х с>сязкдаю() (е индий неорган!.ческнс аниot I», например фосфаты.

П р и и е р ы (-6, Садерзкание гидрохлоридя -дизтиляминобензяльдегиЦ), П р и и е р 4. Сме))(иваor 8,0 мл раствора Л, 57,5 Ut раствора Б, 11,5 MJI раствора В„ !1,5 мп раствора

Г„ 11,5 ип раст)зоря Д.

П р и и е р 5. 8,5 мл раствора

Л„ 57,0 мл раствора I! 11,5 )(ч раствора 1 . 11,5 ип pañò-.ора !", 11 5 мл раствора 51,.

П р и .! с р 6. 9,0 и:(рястззора А

56.5 мл раствора. Б, 11,5 мл раствора

Б, 1 1 5 мл 17acTJIО(ра I р 1 1, з 7.(л paст«оря Д.

П р rr tr p p ),) /-9, Ря злцч)(яя,он) (ентрaп((я сОле() г .(др азиr!Ия °

П р Iи и е р 7. С rer!rima:ol 8 5 ).(л ляствора Л, 59,0 мл раствора Б.

10,5 мл раствора Б, 11,5 мл раствора

Г. 10,5 ич раствора Д.

П р ц tr с р 8. 8,5 мл раствора Л, 58,5 ич раствора Б, 11,0 t(ë раство)7a Ij, 1 i, 0 rrrtt »яст(зnрся !, 1 1, 0 рсЗСТ Dopa I!

П р и и е р 9. 8,5 t,at раствора Л, 5J,5 ич pacT)lopa Б, 11,5 мл раствора

Б, 1 1, 0 ir- (Рсчство(за !, 1 1, 5 .| Pact

5)оп я Jr,, Повы)()ение конь)ентГЗс)диц сОлез! Гидразцнця угелц нпзаст чувствительность ()уы(зжки! но одновременно уь(ень)ает

УCТО)((i(r(З<7CТЬ )7 "JСТВОP=t УСКОРЯ5! ВОЗ" гн(к roIJerrrrv помутнения.

П р и и е р ы 10-12. Изменение конщентряц)п(ядетатя натрия.

I! р ц м е р i0. Смешивают 8,5 мл ,7- .с; ВОр,! А, 59, 5 лл,зяст(з(зля Ь, :,0,0 ь (! раствор!! !7, 10,5 мл раствора

Г, 1, 5 мл раствора Д.

П р и tr - p 11. 8,5 з ч раствора

58,3 Në растгора Б,,1,0 ич раствора Б, 10,5 t(ri p(tc fворя Г, 11,5 (зл раствора Г, 11,,5 мл раствора Д. ,! p и и с р !2. 8,5:(л расгвора

Л, 57,5 trrr раствора Б,, 12,,0 ип раст.Зоря Г>, 10, 57 t ()) ряст зоря Г, i i 5 мл расТаора Д.

";I I! и )! е p l 13-15. Изменение

КО Ц(Ептззаг).(И Crrr!P fa.

3 12

Н р и и е р 13. Смешивают 9.0 мл раствора Л, 56,0 мл раствора Б, 12 0 мл раствора В, 12,0 мл раствора

Г, 11,0 мл раствора Д.

П р и м с р 14. 8,5 мл раствора

Л, 58,0 мл раствора Б, 11 0 мл раствора В, 11,5 мл раствора Г., 11,0 мл раствора Д.

54362

B табл. i приведены примеры состава растворов для пропитывания фильтровальной бум : H

Таблица

Объемные проценты

Оптимальные Иаксималь- Минимальные ные

8,0

8,5

51,0

63,0

57,0

10,3

12,6

11,5

10,3

12,6

11,5

10,3

12,6

11,5

Чувствительность бумажки к солям различных органических кислот не оди. 4О накова. Чем полнее соответствуюп е анионы осаждаются катионами индия,. тем чувствительность выше. В общем чувствительность возрастает с увеличением эквивалентного веса анионов.

Приближенно, соли одноосновньгх орга.нических кислот ароматического ряда реагируют так.: растворы с концентракислоты в ниде их натриевых солей 1

X,ñ÷íòàÿ на безводные

Ка соли моль/л

0,02

l,2-Оксинафтойная

0,15

0,007,сс-Нафтнлуксусная

Смешиваемые исходные растворы

Насьп енный раствор гидрохлорида и -диэтнламинобензальдегида

30Х.-ный этиловый спирт

13, 17-ный раствор трехводного ацетата натрия, в котором добавлением уксусной кислоты установлено рН 6,5-7,0

2.„152-ный водный раствор хлорида индия с.концентрацией индия 11 мг/мл (или другой его соли с такой же концентрацией индия) i,37-ный водный раствор гидросульфата гидразина И Н HzSO,» н котором установлено рИ 6,57,0

П р и и е р 15. 8,0 мл раствора

А, 60,0 мл раствора Б, 10,5 мп раствора В, 11,0 мл раствора Г, 10,5 мп раствора Д. цией около 0,1 И дают яркие красные пятна, с концентрацией 0,01 М образуют хорошо заметные пятна и при концентрации 0,001 И возникают едва различимые .пятна, которые легче заметить при сравнении с пятнами от водя.

B табл. 2 даны примеры предельных обнаруживаемых концентраций. минимальная концентрация

1254362

Продолжение табл,2

Кислоты в виде их иатриевых солей минимальная концентрация моль/л

У.,считая на безводные ь1а соли

О, 004

0,003

0,001

2,4-Дихлорфеноксиуксусная

2-Хлорэтилфосфоновая

0,06

0,02

2,3-0ксинафтойная

Тетрафенилборонат натрия 0,0001-0,00005 0,0032-0,0016

10, 3-12,6

1,29

0,03-0,08

Остальное

Д

Составитель С . Хованская

Редактор В,Ковтун Техред Л.Кравчук Корректор С,черни

Заказ 4713/47 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрет ний r! открь1тпй

113035, Москва, R-35, Раущская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Минеральные кислоты окрашивают бумажку в оранжево-красный цвет.Неорганические анионы, такие как фос- 2О фаты, пирофасфаты или ферроцианиды, хотя индий и осаждают, цветных реакций не дают..Не дают цветных реакций и многие алифатические анионы.

Формула изобретения

Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения солей органических кислот, гключающий водный раствор ацетата натрия, водный раствор гидросульфата гндразина,содержащий едкий натр и воду, насыщенный водный раствор гидрохлорида П— диалкиламинобензальдегида и водный раствор соли металла, о т л и ч аЗ ю шийся тем, что, с целью повы* щения чувствительности определения состав содержит водный раствор гидросульфата гидразина, содержащий слеЛД дующие компоненты, мас.X.:

Гидросульфат гидразина

Едкий натр

Вода водный раствор ацетата натрия содер7(HT pаствор, дополнительно включающик уксусную кислоту, при следующем содержашш компонентов, мас.%:

Лцетат натрия 13,6

Уксусная кислота 0,11-0,34

Вода Остальное

В качестве насыщенного водного раствора гидрохлоркда ц — дналкиламинобензальдегида — состав содержит водный раствор гидрохлорида и — диэткламкнобензальдегида, раствор соли металла содержит 2,15X-mm водный

pclcTBop хлоркда индия и дополнительно 30X — ный водный раствор этилогого спирта при следующем соотноюеннн компонентов, мас.X:

Водный раствор ацетата натрия 10,3-12,6

Водный раствор гидросульфата гидразина

Пасыщенный раствор гидрохлорида и -диэтиламинобензальдегида 8,0-9, 1

2 15Х-ный водный раствор хлорида индия 10,3-12,6

ЗОХ-ный водный раствор этилового спирта Остальное