Способ определения состава смеси летучих веществ

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения соста.ва смеси летучих веществ в атмосферном воздухе или жидкости . Цель изобретения - повышение точности способа. Анализируемую пробу располагают йад герметизирующим устройством , которое изолируют от газовой фазы жидкостью. Десорбцию сконцентрированной пробы ведут той же жидкостью или ее паром. Точность способа возрастает за счет устранения сорбции анализируемых веществ герметизирующим устройством. Погрешность результатов не превышает 10%. 1 з.п. § ф-лы, 3 ил., 2 табл. W

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 01 N 30/06

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3833118/23-04 (22) 19. 11, 84 (46) 07. 11. 86. Бюл. У 41 (71) Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова (72) В.С.Титов и Т.П.Струкова (53) 543.54.45(088.8) (56) Березкин В.Г., Лощилова В.Д., Панков А.Г., Ягодовский В.Г. Хроматораспределительный метод. — М.: Наука, 1976.

Авторское свидетельство СССР

У 1051422, кл. С 01 N 31/08, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СМЕСИ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

„„SU„„1269015 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения состава смеси летучих веществ в атмосферном . воздухе или жидкости. Цель изобретения — повышение точности способа. Анализируемую пробу располагают над герметиэирующнм устройством, которое изолируют от газовой фазы жидкостью. Десорбцию сконцентрированной пробы ведут той же жидкостью или ее паром. Точность способа возрастает за счет устранения сорбции анализируемых веществ герметизирующим устройством. Погрешность результатов не превышает 107. 1 э.п.

<О табл.

1269015

Изобретение относится к аналити— ческой химии, а именно к способам определения состава смеси летучих веществ в атмосферном воздухе или в жидкости. 5

Цель изобретения — повышение точности способа за счет устранения сорбции анализируемых веществ герметизируюп им устройством.

На фиг.! изображен сосуд в процессе межфаэного распределения; на фиг.2 — сосуд при отборе пробы из газовой фазы; на фиг.3 — схема устройства для анализа смеси карбоновых кислот. !5

Сосуд 1 с газовой фазой 2 и жидкой средой 3 снабжен шейкой 4 сосуда и эластичной герметизирующей проклад". кой 5. Отбор пробы из газовой фазы осуществляют при помощи иглы б меди- 20 цинского шприца.

Устройство для анализа смеси карбоновых кислот состоит из сосуда 7 для пиролиза, трубчатой печи 8, водного раствора 9 тетраметиламмониевых солей кислот и эластичной гериетизирующей прокладки 10 сосуда.

Пример 1. Пробу атмосферного воздуха, анализируемого на содержание фотохимически активных соединений, в том числе бензола, толуола, о-ксилола и этилбензола объемом 10 л про .пускают со скоростью 0,5 л/мин через трубку, содержащую 1 г полисорба-10.

Для анализа уловленных сорбентом веществ трубку с отобранной пробой соединяют иглой медицинского шприца с сосудом 1 (фиг.1) объемом 5 мл, шейку которого диаметром 3 мм и длиной 15 мм предварительно заполняют 40

0,1 мл воды, пропускают через трубку со скоростью 0,1 г/мин в течение

10 мин перегретый до 150 С водяной пар с конденсацией его в сосуде 1> снимают сосуд с иглы, термостатируют 4 сосуд.в течение 10 мин при 20 С в положении, указанном на фиг.1, переворачивают сосуд» отбирают из него

1 мл газа и вводят в хроматограф.

Результаты анализов приведены в табл.1. При этом погрешность результата единичного определения любого из перечисленных веществ не превьш ает 107(при доверительной вероятности

P = 0,95),.что соответствует случайной составляющей погрешности газохроматографического анализа.

При определении же данных веществ известным способом (без изоляции вопой газовой фазы от герметизирующей прокладки в процессе распределения веществ) обнаруживается систематическая погрешность анализа, тем более значительная, чем выше температура кипения вещества. E частности, для бензола погрешность за счет сорбции его прокладкой составляет 5 57., для толуола 8 57, а для этилбензола

30 107 (по результатам 14 измерений при P = 0 95).

Пример 2. 1 мл,водного раствора, анализируемого на содержание микроколичеств карбоновых кислот

С -С,вводят в сосуд 1 (фиг.3)> добавляют 0,1 мл 0,17.-ного раствора гидроокиси тетраметиламмония, удаляют из сосуда воздух вакуумированием через резиновую прокладку 10 и нагрео вают сосуд в трубчатой печи при 350 С в течение 5 мин. Вода, содержащаяся в колене, перегоняется в противоположное колено и изолирует прокладку

10 от газовой фазы, в которую поступают сложные эфиры> образовавшиеся в колене при нагреве солей кислот.

Охлаждают сосуд, окончательно распределяют полученные в нем сложные эфиры между фазами, как указано в примере 1, переворачивают сосуд, отбирают из него 1 мл газа и вводят в хроматограф.

Результаты анализов приведены в табл.2. При этом погрешность результата единичного определения любого из полученных эфиров не превышает случайной составляющей погрешности газохроматографического анализа.

При анализе той же смеси кислот известным способом, в соответствии с которым пиролиз солей кислот, т.е. введение эфиров в сосуд 1, выполняют без изоляции герметизирующей прокладки водой, обнаруживается сорбция эфи» ров прокладкой. В частности, для метилового эфира пропиояовой кислоты сорбция составляет 10-207. от его содержания в пробе, а для эфира валериановой кислоты достигает 30-507..

Формула и з обретения

1. Способ определения состава смеси летучих веществ путем ее введения в герметичный сосуд с жидкостью и герметизирующим устройством с последующим анализом жидкой или газовой фаэ, отличающийся тем, 1269015 тельно сконцентрированных на сорбенте, осуществляют их десорбцию паром жидкости, расположенной над герметизирующим устройством, с последующей подачей пара через герметизирующее устройство и смой жидкости.

Та блица 1

Найдено в пробе по предлагаемому способу, мкг

Содержание в пробе, мкг

Найдено в пробе по известному способу мкг

Вещество Число измерений

6,59 — «0,33

1,32 +0,07

8,79 +0,44

1,76 «. 0,09 13,04 + 0,65

5,03 +- 0,57

1,04 + 0,07

Гексан

7,09 + 0,80

Бензол

Толуол

Этилбензол 14

М+П ксилолы 14

О-ксилол

Хлороформ 10

О, 0346 + О, 0017

Четыреххлористый углерод

О, 0164 + О, 0002

0,142+ G,0007

О, 0164 + О, 0008

О, 00328 + О, 00016

0,00270 +.0,00017 0,00326 и 0,00008

0,156 «0,008

0,124 s 0,010

0,0246+ 0,0025

0,153 t 0,002

0,0306+ G,0019

Трихлорэтилен 10

0,0312+ 0,0016

Тетрахлорэтилен

0,0166 0,0008

0,00332 + 0,00017

0,0145+ 0,0021 0,0165+ 0,0006

0,00251 «0,00051 0,00342 1 0,00023

10 что, с целью повышения точности способа, слой жидкости располагают над герметизирующим устройством.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что при определении состава летучих веществ, предвари2,61+ 0,13

8,67 4 0,43

1 в 73+ 0109

8,68.+ 0,43

1,74 + 0,09

0,945 i 0,047

О, 189+ О, 010

0,173+ 0,009

1,38+ 0,14

9,36 «1,62

1,90 «0,42

5,59 «1,46

1,05 «0,30

5,52 «1,74

1,03 + 0,47

0,518+ 0,155

0,0985 « 0,0203

О, 15 1 + 0,0 11

0,0278 « 0,0014

6,39 « 0,36

1,31 + 0,04

9,26 + 0,58

1,82 «0,09

13,37 «0,53

2,68 «G,08

8,83 +0,35

1,83 «- 0 06

8,87«0,35

1,84 + +0,08

0, 909 + +0,44

О, 189 + 0,010

О, 172 + 0,002

0,0346+ G 0019

1269015

Таблица 2

Вещество Число Содержание изме- в пробе, мкг рений

Найдено в пробе по известному способу, мкг

Найдено в пробе по предлагаемому способу, мкг

4,76 0,24

1,98 . 0,09

Пропионо- 5 вая кислота 9

2 0,990 + 0,0 i1

5 4,46 + 0,22

9 1,86 0,09

2 0,931 + 0,050

Масляная кислота

4,28+ 0,21

1,78+ 0,09

0,890 + 0,045

Валериа- новая кислота

<рог. Ю

Составитель В.Гладков

Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Пилипенко

У

Редактор Н.Бобкова

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

4,35 0,46

1,80 + 0,16

0,881 + 0,088

3,48 + 0,48

1,49 0,20

0,753+ 0,71

2,77 +0,54

1,21 + 0,28

0,596 + G,081

Заказ 6027/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, % †, Раушская наб., д. 4/5

4,57 0,27

2,04+ G,10

1,010 0,030

4,41 1- 0,32

1,93 0,12

0,931 + 0,030

4,11 + 0,35

1,87+ О, 13

0,846 0,072