Способ потенциометрического определения концентрации ионов в растворах

 

Изобретение относится к способу потенциометрического определения концентрации ионов в растворах, может быть использовано в аналитической химии и позволяет повысить точность анализа и упростить работы по определению крутизны электродной функции. Первое титрование. Отбирают аликвоту раствора определенного объема , прибавляют к нему 2-3 порции раствора, содержащего определяемый ион в известной концентрации. Используют раствор по крайней мере в 100 раз более концентрированный по определяемому элементу, чем анализируемый , а объем добавки должен составлять 0,01 объема аликвоты исследуемого раствора. Второе титрование. После введения последней добавки первого титранта в раствор вводят серию добавок

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОРИА ЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) А1 (5(1 4 С 01 М 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,: (21) 3761014/30-26 (22) 22.06.84 (46) 23.11.86. Бюл. Н 43 (71) Омский ордена Ленина сельскохозяйственный институт им.С.М.Кирова (72) Б.Д. Жуков и Л.К. Борисанова (53) 543.257.1(088.8) (56) Никольский Б.П., Матерова Е.А.

Ионоселективные электроды. — Л.:

Химия, 1980, с. 172.

Камман К. Работа с ионоселективными электродами. — М.: Мир, 1980, с. 191-194. (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ В PACTВОРАХ (57) Изобретение относится к способу потенциометрического определения концентрации ионов в растворах, может быть использовано в аналитической химии и позволяет повысить точность анализа и упростить работы по определенИю крутизны электродной функции. Первое титрование. Отбирают аликвоту раствора определенного объема, прибавляют к нему 2-3 порции раствора, содержащего определяемый ион в известной концентрации. Используют раствор по крайней мере в

100 раэ более концентрированный по определяемому элементу, чем анализируемый, а объем добавки должен составлять 0,01 объема аликвоты исследуемого раствора. Второе титрование.

После введения последней добавки первого титранта в раствор вводят серию добавок (3-4) ранее выбранного объема второго титранта с концентра- ф цией определяемого вещества, в

10 раэ превышающей концентрацию предыдущего титранта. Потенциал ионоселективного электрода измеряют относительно электрода сравнения в исход- Я ном растворе и растворах с каждой добавкой. 1 табл.

127

1S д 1яьС

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения концентрации веществ в жидких средах с помощью ионоселективных электродов.

Цель изобретения — повышение точности анализа и упрощение работы по определению крутизны электродной функции.

Сущность способа заключается в том, что титрование выполняют в два приема растворами при разнице концентраций титрантов в 10 раз, крутизну электродной функции определяют по результатам второго титрования из зависимости

2202 2 сравнения в исходном растворе и растворах с каждой добавкой.

На первом этапе по данным второго титрования рассчитывают величины 4 Е и 6Ñ. Величину 6С определяют по формуле

V„+V„m+n

Затем строят график зависимости 6 Е от 1Е С и находят значение крутизны электродной функции $ как отношение

nF=S 1g ьс-S lg C„1) 20 при условии C„> 1000 C „, V„=100V где аŠ— изменение величины потен-. циала ионоселективного электрода;

S — крутизна электродной функции; аС вЂ” увеличение концентрации определяемого иона после введения добавки второго титранта, С и С вЂ” концентрации искомая и втох ст рого титранта соответственно;

U и V„ — объемы исходного раствора с неизвестной концентрацией и порции добавляемого BTO рого титранта.

Способ осуществляют следующим образом.

30

Отбирают аликвоту раствора объемом

V è прибавляют к нему 2-3 порции

40 ())) раствора, содержащего определяемый ион в известной концентрации С,, Используется раствор по крайней мере в 100 раз более концентрированный по определяемому элементу, чем анализируемый, а объем V, добавки примерно составляет 0,01 объема аликвоты исследуемого раствора.

Второе титрование продолжает общий цикл титрования. После введения последней добавки первого титранта в раствор вводят серию добавок (m=3-4) ранее выбранного объема V второго титранта с концентрацией определяемого вещества С„, в 10 раэ превышающей концентрацию предыдущего титранта.

Потенциал ионоселективного электрода измеряют относительно электрода

Теоретической основой применения зависимости аЕ от 1g ь С служит известное уравнение ак = >g(+ — -) . (4) х х (5) 4Е = S 1g ас-$1g С„.

В таблице приводят экспериментальные данные для искусственных смесей, содержащих NaF и цитрат натрия, под" тверждающие, что действительно при

С, 1000 .С„ и V„ =100 V, ðàçíèöà между величинами S найденными по градуировочному графику из зависи" мостей лЕ от 1дьС,, не превышает 1Х.

На втором этапе по данным первого титрования и найденной ранее величине $ рассчитывают (V„ +Ч, )10

Еф строят график зависимости этой функции (ось ординат) от объема соответствующей добавки (ось абсцисс), экстраполируют график полученной прямой на ось абсцисс, находят отрезок (ар), отсекаемый прямой по оси абсцисс, и затем рассчитывают искомую концентрацию по формуле т (6) к ( где C,„ — концентрация первого титранта.

Чх Сст

Для условия (, име" х с т Х ющего место при )С т » С», например, если С, > 1000 С„ и V 100×,, члеV ном — в уравнении (4) можно х стпренебречь и оно описывает прямую зависимость, т.е.

Величина S, мВ, определенная из

Объем, см

Концентрация, М/л

VeT

Ч„ зависимости ьЕ-818ас-lgCx градуировочно го графика

1,0 10

1,0 1О

1,0.10

5010

8 10

8 10

1,0 10

1,0 10

53 5

54,0

0,20

52,0

57,0

0,08

58,2

58,0

0,50

58,2

График непрямолинейный

0 50

1,0 10

1,0 10

1,0.10

6,0 ° 10

58,2

0,50

То же

53,7

53,6

0,20

3 1272202 4

Пример 1. Определение фто- 20 см вытяжки помещают в поли ра в растворе, содержащем цитрат этиленовый сосуд. Сюда же вводят фторнатрия. селективныи и хлорсеребряный электро25 см исс сследуемого раствора, со- ды и измеряют потенциал фторселекдержащего 6-10 M/ë NaF и 1,0 М/л 5 тивного электрода. Выполняют первое цитрата натрия, помещают в полиэти- титрование. Вводят три порции по леновую ячейку. Сюда же вводят фтор- 0,2 см раствора NaF концентрацией селективный и хлорсеребряный элек- 10 М/л. После каждой добавки опретроды и измеряют потенциал фторсе- деляют потенциал фторселективного лективного электрода. ВыпоЛняют пер- 10 электрода. Затем аналогичным образом вое титрование. Вводят три порции выполняют второе титрование раствором по О 2смз по 0,2 см раствора NaF концентра- фтористого натрия концентрацией цией 10 M/ë. После каждой добавки 10 М/л. Исследуемый раствор в ходе определяют потенциал фторселективно- анализа перемешивают магнитной мешалго электрода. Затем аналогичным об- <5 кой. разом выполняют второе титрование растворов NaF KoH eHT eA 10 M/ë.

Рассчитывают по данным второго

Рассчитывают по данным второго титрования величины lgaC и аЕ строр титрования величины лС и дЕ, строят ят график зависимости а E от lg 4С и график зависимости от аЕ от д С и 20 находят значение S из равенства (3). находят значение S из равенства (3), Затем пс данным первого титрования с

Вели еличина S равна 53,7 мВ. Затем по учетом ранее найденного значения рас" данным первого титрования с учетом считывают величины (20+Ор2р,) 10 значения S, равного 53,7 мВ, рассчи- где р =О-3 и строят график зави и

E/S с мостывают величины (Ч„ Ч, ) 10 . Экс- 25 ти величины (20+0,2 )10 " от 0,2„. траполируют полученный график на Экстраполируют полученный график на ось абсцисс, находят величину отр ось абсцисс и находят величину отрезка ка (а ), отсекаемого прямой по оси. (a ),отсекаемого прямой по оси.По форПо формуле (6) рассчитывают С . По- а C

-5 а сдедняя равна б 26 10 M/ä иуде с„рассчитывают величины х

Пример 2. Определение 4>o S (57,0 H 55,2) H конц H (1 58 ра в водной хлоридно-цитратной вытяж- ° 1О и 1,54 10 М/л) . Относительная ке из торфа. ошибка не превышает 2р57.. дЕ S 1gbC — S lg С„

Составитель Т. Докшина

Редактор H. Рогулич Техред В.Кадар

Корректор О. Луговая

Заказ 6331/41 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

3 127220

Использование предлагаемого способа позволяет проводить определения в различных растворах без отделения основы, компоненты которой изменяют крутизну электродной функции (S).

Поскольку исключаются операции приготовления растворов сравнения, построения градуировочных графиков, необходимых для определения величины

S, а .также сложные расчеты на 3ВМ, 10 выполняемые по известным методам, определение упрощается и становится более экспрессным, особенно для несерийных анализов. За счет того, что крутизна электродной функции 1 определяется непосредственно для исследуемых образцов, а не для растворов сравнения, повышается точность реэулътатов анализов.

Предлагаемый способ может быть ро использован для анализов различных биологических и технологических объектов.

Формула изобретениями

Способ потенциометрического определения концентрации ионов в растворах, включающий титрование раствором с известной концентрацией определяемого иона с использованиЕм ионоселективного электрода, определение крутизны электродной функции и определение искомой концентрации, о тл и ч а ю шийся тем,что, с целью по2 Ь выл ения точности анализа и упрощения работы по определению крутизны электродной функции, титрование выполняют в два приема растворами при минимальной разнице концентраций титрантов в десять раз, крутизну электродной функции определяют по результатам второго титрования иэ зависимости при условии С з 1000 С; V > iOOV где дŠ— изменение величины потенциала ионоселективного электрода;

S — крутизна электродной функции;

С вЂ” увеличение концентрации определяемого иона после введения добавки второго титранта;

Си и

С вЂ” концентрации искомая и второго.титранта соответственно; х

V T — объемы растворов исходного, с неизвестной концентрацией и второго титранта соответственно, а далее по полученному значению величины электродной функции (S) и данных первого титрования определяют искомую концентрацию.