Способ получения мыла из соапстока

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЫЛА ИЗ СОАПСТОКА путем концентрирования его упариванием с одновременным омылением щелочным реагентом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, щелочной реагент берут в количестве, не менее, чем в 1,5 раза, iпревьштаю- . щем стехиометрическое количество, необходимое для омыления нейтрального жира, но не вызывающем коагуляции мыла в упариваемом продукте, причем из последнего упаривают от 50 до 90% влаги, подлежащей удалению, после чего проводят нейтрализацию щело чи жирными кислотами. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3778076/28-13 (22) 06.08.84 (46) 30.11,86. Бюл. ¹ 44 (71) Научно-производственное объединение масло-жировой промьппленности (72) В. Г. Мормитке, Б. А. Дехтерман, А. 3. Глоба, И. Э. Кушнир, Б. Н. Чубинидзе, Р. Б. Иткис, А. Г. Сергеев и Б. А. Харитонов (53) 665.1.03(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 960240, кл. С 11 В 13/02, 1982.

Масло-жировая промьппленность, 1980, № 1.

ÄÄSUÄÄ 1273389 A 1 (58 4 С 11 В 13/02 С 11 D 13/00 (54)(5?) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЫЛА ИЗ СОАПСТОКА путем концентрирования его упариванием с одновременным омылением щелочным реагентом, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, щелочной реагент берут в количестве, не менее, чем в 1,5 раза, превьппаю- . щем стехиометрическое количество, необходимое для омыления нейтрального жира, но не вызывающем коагуляции мыла в упариваемом продукте, причем из последнего упаривают от 50 до

90Х влаги, подлежащей удалению, после чего проводят нейтрализацию щелочи жирными кислотами.

1273389

Изобретение относится к масло-жи1 ровой промьппленности, а именно к кон- центрированию соапстоков, которые образуются в процессе шелочной нейтрализации свободных жирных кислот 5 растительных масел и жиров.

Целью изобретения является улучшение качества конечного продукта.

Улучшение качества конечного продукта достигается тем, что на первых стадиях выпаривания вводят жирные кислоты для нейтрализации избытка щелочи в упариваемом продукте, Качественные характеристики конечных продуктов, получаемых согласно предлагаемому способу из различных соапстоков, позволяют использовать их как моющие средства.

Утилизируемой частью соапстоков являются входяшие в них соли жирных кислот (мыла), нейтральный жир и щелочь, концентрация которых составляет в сумме 10-30.

Потребительская ценность соапстоков зависит от соотношения компонентов, которое изменяется количественно в зависимости от способа нейтрализации масел и жиров, а также качественно в зависимости от методов обработки соапстоков. Например, при ЗО рафинации масел и жиров на сепарационной линии получаются соапстоки с содержанием общего жира около 20 и соотношением нейтральный жир: связанные жирные кислоты — 1:4, а при ней- 35 трализации в мыльно-щелочной среде соапстоки (мыльно-щелочные растворы) содержат общего жира 10 . и имеют соотношение нейтральный жир : связанные жирные кислоты — 1:10.

Количественное соотношение утилизируемых компонентов (мыло, нейтральный жир, щелочь) зависит от соотношения данных компонентов в исходном сырье и степени омыления нейтрального жира. При упаривании соапстоков, полученных после нейтрализации жиров в мыльно-щелочной среде, в упаренных продуктах имеется избыток щелочи, а при упаривании соапстоков, полученных о на сепарационных линиях нейтрализации жиров, упаренные продукты содержат неомыленный нейтральный жир.

Степень омыления нейтрального жира зависит от концентрации щелочи в Я продукте, температуры, давления, интенсивности перемешивания продуктов., Температурный режим, давление и интенсивность перемешивания определяются условиями выпаривания влаги, поэтому на степень омыления нейтрального жира соапстока можно воздействовать только изменением концентрации щелочи в продуктах упаривания.

Качественные показатели конечных продуктов упаривания зависят от количественного соотношения основных компонентов (мыла, нейтрального жира, щелочи и воды) в конечном продукте.

Так, например, концентрат мыла (конечный продукт упаривания), используемый в качестве 40% мыла жидкого хозяйственного, должен соответствовать требованиям по содержанию щелочи и неомыленного жира; концентрат мь1л, используемый в качестве текстильного олеинового мыла, должен соответствовать требованиям по содержанию щелочи и неомыленного жира; использование концентратов мыл в качестве продукта для голтовки алюминиевых деталей возможно при содержании щелочи не более 0,3 .

При получении мыла из соапстоков путем концентрирования его упариванием, включающем одновременное омыление нейтрального жира соапстоков свободной щелочью щелочного реагента, выпаривание влаги из соапстоков ведут при содержании щелочи не менее, чем в 1,5 раза превьппающем стехиометрическое количество, необходимое для омыления нейтрального жира, но не вызывающем коагуляцию мыла в упаренном продукте, а нейтрализацию избытка щелочи ведут жирными кислотами, подаваемыми в упариваемый продукт после выпаривания из него 50—

90 подлежащей удалению влаги.

Согласно предлагаемому способу проводят определение органолептических и физико-химических показателей соапстоков. Если такие показатели, как цвет соапстока, содержание в нем неомыляемых органических веществ, а также примесей, нерастворимых в воде, не могут служить препятствием к потреблению конечного продукта в народном хозяйстве, тогда при необходимости смешивают соапсток со щелочью или ее раствором так, чтобы обеспечить содержание щелочи, не менее, чем в 1,5 раза превьппающее стехиометрическое количество, необходимое для омыления нейтрального жира соапстока, но в то же время не вызы1273389 вающее коагуляцию мыла в соапстоке.

Расчет количества щелочи производят, основываясь на стехиометрических коэффициентах реакции омыления триглицеридов щелочью и среднемолекуляр- 5 ных весах присутствующйх в соапстоках триглицеридов, а также на результатах определения содержания нейтрального жира (триглицеридов) и щелочи в соапстоке, 1О

Подготовленный к упариванию соапсток подогревают в подогревателях выпарной установки и направляют в выпарной аппарат первой ступени испарения. Одновременно в испаритель выпарного аппарата первой ступени испарения подают пар из коллектора.

Экстрапар первой ступени испарения поступает в испаритель второй ступени испарения, куда из первой ступени 1 испарения подается упариваемый продукт. Выпарная установка работает таким образом, что экстрапар II-й ступени испарения поступает в испаритель (и+1)-й ступени испарения, куда из и-й ступени испарения подается частично упаренный продукт.

Температурный режим упаривания, интенсивное перемешивание раствора при кипении и сепарации, а также ЗО поддерживание избытка щелочи в растворе в количестве, в 1,5 раза превышающем количество необходимого для омыления нейтрального жира соапстока, позволяют произвести омыление нейтрального жира до подачи соапстока в выпарной аппарат последней ступени испарения, когда будет удалено 5090 подлежащей удалению из соапстока влаги. Перед подачей частично упарен-4п ного соапстока в выпарной аппарат последней ступени испарения его сме- е шивают с жирными кислотами. В выпарном аппарате последней ступени испарения происходит нейтрализация из- 45 бытка щелочи дозируемыми жирными кислотами. Конечный продукт отводят из последнего корпуса выпарной установки для расфасовки и передачи потребителю. 50

Упаривание соапстоков, содержащих щелочь в количестве, не менее, чем в

1,5 раза превышающем стехиометрическое, необходимое для омыления нейтрального жира соапстока, позволяет Ы увеличить скорость омыления нейтрального жира и тем самым за время выпаривания от 50 до 90Х воды, подлежащеи удалению из соапстока (в первых корпусах выпарной станции), уменьшить содержание нейтрального жира в упаренных продуктах до величины, оговоренной качественными показателями.

В то же время верхний предел по содержанию щелочи (предел, не вызывающий коагуляцию мыла в упариваемом продукте) позволяет избежать режимов, при которых упариваемый раствор расслаивается уже в выпарном аппарате, создавая на выходе из аппарата неоднородную по консистенции и составу систему.

Введение в упариваемый продукт жирных кислот, после выпаривания из него 50-90 влаги, подлежащей удалению, позволяет одновременно с выпариванием влаги провести нейтрализацию щелочи и довести содержание щелочи до отсутствия или до предела, оговоренного качественными показателями (например при получении жидкого хозяйственного мыла до 0,15Х). Жирные кислоты вводят после того, как омыление нейтрального жира достигает оптимальной глубины, позволяющей получить конечные продукты, улучшенные по показателю массовая доля неомыленного жира и неомыляемых органических веществ. Их количество должно быть достаточным для того, чтобы улучшить качество готового продукта по показателю массовая доля едкой щелочи, а также однородность и консистенция, которые зависят от того, полностью ли прошла реакция нейтрализации между щелочью и расчетным количеством введенных жирных кислот. Решающее значение имеет не количество жирных кислот, а время ввода жирных кислот, которое способствует прохождению реакции омыления нейтрального жира до требуемой глубины и обеспечивает полноту нейтрализации избытка щелочи жирными кислотами. Поэтому жирные кислоты подают в упариваемый продукт после выпаривания из него 50-90Х подлежащей удалению влаги. I p и м е р 1. Соапсток после нейтрализации гидратированного подсолнечного масла в мыльно-щелочной среде с содержанием, Х: мыла 11,1 щелочи 0,05, нейтрального жира 0,75, смешивают со щелочью до получения продукта с содержанием щелочи 0,15Х, подают в трехкорпусную выпарную установку, в подогревателях которой

1273389

5 его подогревают до t = 110 С, и направляют в выпарной аппарат первой ступени испарения, куда в межтрубное пространство греющей камеры одновременно подают пар из коллектора под

5 давлением 0,18 МПа. В выпарных аппаратах первых двух ступеней испарения производят выпаривание 90% влаги, подлежащей удалению из соапстока.

Затем смешивают со щелочью до получения продукта нейтрального жира

0,15% и подают в установку, в которой подогревают до температуры 110 С, и направляют в выпарной аппарат первой ступени испарения, куда направляют и пар. На первых двух ступенях выпаривают 90% влаги, подлежашей удалению. Затем смешивают упариваемый продукт с жирными кислотами, которые предварительно подогревают до 2б температуры упариваемого продукта, После смешения раствор подают в àïïàрат третьей ступени испарения ° Интенсивное перемешивание в процессах кипения и сепарации позволяет одновременно с выпариванием 20% подлежащей удалению влаги, произвести нейтрализацию избытка щелочи жирными кислотами. Стехиометрическое количество щелочи превышено в 1,5 раза.

В примерах 2-13 способ осуществляют соответственно примеру 1 со следующими изменениями.

Пример 2, Доля выпариваемой влаги составляет 50%, „35

Пример 3. Доля выпариваемой влаги составляет 100%. Содержание щелочного реагента в продукте, подаваемом на выпаривание, в 1,9 раза меньше количества, необходимого для 4б омыления нейтрального жира.

Ь

Пример 4. Содержание щелочного реагента в 1,2 раза превышает стехиометрическое количество, необходимое для омыления нейтрального жира.

Пример 5, Доля выпариваемой влаги составляет 45%, стехиометрическое количество реагента превышено в 4 раза.

Пример 6. Доля выпариваемой влаги 95%, стехиометрическое ко— личество реагента превышено в 4 раза.

Пример 7. Доля выпариваемой влаги 75%, стехиометрическое количество реагента превышено в 4 раза.

Пример 8, Стехиометрическое количество превышено в 40 раз.

H p и м е р 9, Доля выпариваемой влаги 50%, стехиометрическое количество реагента превышено в 4,9 ра- за.

П р.и м е р 10, Доля выпариваемой влаги 50%.. Стехиометрическое количество реагента превышено в

2,9 раза. Используют соапсток после нейтрализации кондитерского жира.

Пример 11, Доля выпариваемой влаги 100%. Стехиометрическое количество реагента превышено в

2,9 раза. Соапсток как в примере 10, Пример 12, Доля выпариваемой влаги 50%, Стехиометрическое количество реагента превышено в 3,6 раза.

Пример 13. Доля выпариваемой влаги 100%, Превышено стехиометрическое количество реагента в 3,6 раза.

Пример ы 1-13 поясняются таблицей.

Массовая доля, %

Конечный про дукт по примерам и консистеннейтрально свободной ще го жира и лочи

-ция жирных кислот н.о. веществ

0,1

При тем-ре от

0 до 30 С, Однородное, жидкое или мазеообразное

1,0

0,8

0,78

40,78

Норма для про 40+1,0 дукта, соответствующего мылу жидкому

I-й ступени

Однородность Примечание

Однородное, Соответствует мазеообраэное показателям

1273389

Продолжение таблицы

Примечание

Однородность и консистенМассовая доля, 7

Конечный продукт по примерам свободной ще . ция лочи жирных кислот

40,81

0 81

0,09

Отсутствует

41,3

1,3

41,01

1,01

0,2

Повышенное содержание влаги

2,2

43,2

0,2

40,54

0,74

1,04

42,01

1,01

0,1

Из-за неоднородности продукта анализ не проводился

42,0

1,0

0,09 Однородное, Соответствует мазеообразное показателям

Не менее 25 Не нормиру- 0,1 ется

Однородное

10 . 41 0

0,1

1,0

41 0

1,0

1,009

Повьппенное содержание щелочи

40,8

0,09

1,0

Однородное

Соответствует показателям

40,4

0,8

0,68

Однородное

Повьппенное содержание щелочи

Норма для продукта, применяемого для голтовки алюминиевых деталей нейтрально го жира и н.о. веществ

Повышенное содержание нейтрального жира

Повьппенное содержание нейтрального жира и щелочи

Неоднородное Повьппенное содержание щелочи

Однородное, Соответствует мазеообразное показателям

Однородное Соответствует показателям

1273389

Таким образом, при получении мыла из соапстока путем концентрирования

Составитель А. Горбачева

Редактор Л. Повкан Техред И.Попович Корректор Л. Патай

Тираж 391 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 6389/20

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, концентри- рование соапстоков по предлагаемому способу (примеры 1, 2, 7, 9, 10 и 12) позволяет получить продукты, получаемые с помощью известного способа, по показателям: массовая доля неомыленного жира и неомыляемых органических веществ и массовая доля свободной едкой щелочи, а также однородность и консистенция, что улучшает 10 качество конечных продуктов. его упариванием с одновременным омылением щелочным реагентом, использование количества реагента, в 1,5 раза превышающего стехиометрическое, необходимое для омыления нейтрального жира, но не вызывающего коагуляцию мыла в упариваемом продукте, упаривание продукта до содержания в нем влаги от 50 до 907 и нейтрализация избытка щелочи жирными кислотами позволяет регламентировать условия для омыления нейтрального жира соапстока и нейтрализации избытка щелочи, улучшить качество конечного продукта.