Способ очистки сульфатного мыла от неомыляемых веществ
-.ъеж.=;-в
@М М 1ЖФ 3ффттщ©др;
Союз Советскин
Социалистическик
Республик
3 К@ А
ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (51)М. Кл. С 11 Р 13/04 (22) Заявлено 18.05.76(21) 2363465/28-13 с присоединением заявки ¹ Геаудерстеенный комитет СССР ле делам изобретений и открытий (23) Приоритет Опубликовано 07.07.80, Бюллетень № 25 Дата опубликования описания 10»07 80 (БЦ УДК 668.19 (088.8) И. П. Жукова, В. Б, Коган, А. H. Трофимов, А. М. Чащин, Г. А. Узлов и И. В. Дейзенрот (72) Авторы изобретения (7I ) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИС П(И СУЛЬФАТНОГО МЫЛА ОТ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ Изобретение предназначено для исполь зования на предприятиях целлюлозно-бумажной промышленности и относится к способам очистки от неомыляемых веществ сульфатного мыла, особенно лиственных пород. Прототипом предлагаемого техни ческого решения является способ очистки сульфатного мыла от неомыляемых ве ществ путем растворения мыла в воде и экстракции неомьытяемых веществ из полученного раствора сложным эфиром низшего спирта и карбоновой кислоты в качестве экстрагента с последующей отгонкой последнего (1) . Основными недостатками этого спосо15 оа являются следующие: .сильное пенообразование, возникающее при приготовлении водных растворов мыла и образование гетерогенной смеси воды и мыла, снижающее Ю1тенсивность экстракции, поскольку затрудняет питание экстракциднной колонны смесью постоянного состава и требует для: достижения достаточной степени извлечения неомыляемых веществ увеличения числа ступеней экстракции и расхода раст ворителя. Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса экстракции и исключение пенообразования при растворении мыла» С этой целью перед растворением воду смешивают с экстрагентом в соотношении 1: 1-:2. Количество этой смеси по отношению к количеству мыла выбирается таким, чтобы в результате смешения получижя однородный раствор, близкий по составу к насыщенному. В результате проведенных исследований оказалось, что при раствор нии сульфатного мыла в смешанном раст ворителе укаэанного состава не только не происходит пенообразование, как при растворении в воде, но и разрушается пенистая структура исходного сутльфатного мыла» Предлагаемый способ позволяет, поми мо исключения отмеченных выше недоста29 4 щего 35% воды и 10% неомыляемых веэтилацетата. Полученный гомоге нный раcTeop поступает в верхнюю часть экст26,7 кг/час. В нижнюю часть экстрактора поступает этилацетат (26,7 кг/час). Экстракт отбираечся иэ верхней отстой-. ной эоны экстрактора в количестве 27,73 xr/÷àc и содержит 3,7 cyxux веществ, которые на 93,2% состоят из неомыляемых веществ. После отгонки этилацетата (26,6 кг/час) получают остаток в количестве 1,13 кг/час, содержащий 84,9% неомыляемых веществ, 6,19% мыла и 8,84% этилацетата. Из йижней отстойной зоны экстрактора отбирается 25,67 кг/час раствора очищенного мыла, содержащего 0,04% кг/час неомыляемых веществ 6,7 кг/час этилацетата. Раствор мыла поступает на регенерацию растворителя в испаритель (25,67 кг/час). После отгонки этилаце тата (6,57 кг/час) получается раствор мыла, очищенного от неомыляемых веществ в количестве 19,1 кг/час, содержащий воды 70,68%, этилацетата 0,68 > неомыляемых веществ 0,21%, мыла 28,43%. Ташювое мас в, полученнре при разложении мыла такого состава, содержит 0,70% неомыляемых веществ.. Пример 2. 10 кг/час сульфатного мьша состава, аналогичного пр. М 1 поступает в смеситель, где смешивается с 10 кг/час воды и 5,4 кг/час бутилацетата. Раствор поступает в экстрактор в количестве 25,4 кг/час. В соотношении 1:1 к питающей смеси в нижнюю часть экстрактора поступает бутилацетат. Эксч ракт отбирается из верхней части экст рактора (26,43 кг/час) и содержит 4% сухих веществ, которые на 94,2% состоят из неомыляемых веществ. После отгонки бутилацетата (26, 3 кг/час) получается остаток в количестве 1,15 кг/час, содержащий 85,8% неомыляемых веществ, 5 мыла и 10% бутилацетата..Из нижней отстойной зоны экстрактора сливается 14,37 кг/час раствора, поступающего на регенерацию растворителя . После отгонки 5,25 кг/час бутилацетата раствор очищенного мыла поступает на обработку серной кислотой. Талловое масло содержит 0,6.0% неомыляемых веществ. Использование предлйгаемого способа вселения неомыляемых веществ из суль 4 3 7459 1 тков, интенсифицировать процесс экстрак ции эа счет лучшего диспергирования фаз, шеств), 10 кг/час воды и 6,7 кг/час улучшения условий диффузии нейтральных веществ вследствие отсутствия твердой фазы и исключения явлений коалесценции s Ракционной и лоены в количестве в фазе мыльного Раствора. Кроме того, сокращается обьем воды и затраты на ее испарение, а следовательно, энергетические и кайитальные 38TpBTb i Способ осуществляют следующим об- 1о разом. Сульфатное мыло в смесителе смешивают с водой и эфирным растворителем в указанных соотношениях. Образовавшийся гомогенный раствор непрерывно посту- 15. йает в верхнюю часть eKcTpaKTopa„l i ниж нюю часть которого поступает эфирный растворитель. Процесс экстракции осуществляют при температуре 20-75 С,"предпочтительно 20-30 С. Из верхней отстой- zp ной зоны экстрактора непрерывно отбира ется экстракт, предстюляюший собой рас твор неомыляемых веществ в растворителе. Экстракт поступает в испарительную систему, где происходит отгонка раство- zs рителя. Пары его конденсируются в кон денсаторе, конденсат вновь поступает в смеситель и в экстрактор. Неомыляемые вещества, представляющие собой концент-" рат стеринов, поступают на дальнейшую переработку любым из известных методов для получения Р -ситостерина. Иэ нижней отстойной зоны экстрактора отбирается рафинат, представляющий собой ра„створ очкшенного от неомыляемых веществ сульфатного мыла в воде и органическом эфирном растворителе. Раствор поступает на регенерацию эфирного растворителя в испаритель. Пары конденсируются в конденсаторе, конденсат охлаждается и возвращается в процесс. Из нижней части испарителя выводится водный раствор очи- . щенного сул ьфатного мыла, который поСтупает на обработку серной кислотой, в результате которой получается талловое масгю, is освобожденное от неомыляемых вешеств.Вакуумной ректификацией из таллового масла получают высококачественные жирные кислоты (и канифоль — при перерабоч . ке сульфатного мыпа хвойных пород). Вы-sp . ход продуктов на 10-25% выше, чем при разделении таллового масла, не очищенного от неомыляемых веществ. Метод особенно эффективен при переработке сульфатного мыла лиственных но-.ss род древесины. Пример 1. В смеситель подается 10 iver/÷àc сульфатного мыла (содержа5 745929 6 фатного мыла, по сравнению с известными Ф о р м у л & и з о б р е т е н и я обеспечивает возможность создания коапп- Способ очк:тки сульфатьотъ мыла от Ных установок для переработки сульфатно- неомыляемых вешеств путем р ктворения но мыла, особенно с высоким содерканием мыла в воде и экстракции неомыляемых неомыляемых веществ из лиственных. по- 5 вешеств из пяученного рас ивера сщикным род древесины, юскольку исключается М низшего спирта и карбоновой кисобразование эмульсий в процессе разде- лоты в качеСтве экстрагента с пюследую» ления и последуюшее поЛучение смоляных шей отгонкой последнего, о т л и ч а юи жирных кисет с минимальным содержа- ш и и с я тем, что, с целью интенсификанием неомыляемых вешеств. ции процесса экстракции и исключения . пенообразования при растворении мыла, п Экономическая эффективность достига- . рад растворением воду смешивают с экстр ется за счет увеличения выюда и иовы- агентом в соотношении 1:1-2. шения качества жирных и смоляных кислот Источники информации, при ректификации смеси этих кислот, полу- принятые во внимание при экспертизе чаемой путем разложения очишенного по 1. патент CWA hb 2866781, предлагаемому способу сульфатного мыла. кл. 260-97.7, опублик. 1957. Составитель Н. Коровяковская Редактор И, Квачадзе Техред О. Легеза Корректор И. Муска Заказ 3894/18 Тираж 470 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д„4/5 Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул.-Проектная, 4
