Способ определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к способу определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройству для его осуществления. Способ и устройство позволяют снизить трудоемкость и повысить точность определения активности катализатора путем сокращения на 40% времени на проведение опыта до дрстшкения стационарного режима. Способ заключается в том, что регистрируют температуру (Т) в реакторе и измерение ведут при пос- . тоянном расходе мономера, равном расходу при максимальной активности (А) катализатора, который поддерживают путем дополнительного регулирования температуры реактора, при этом активнорть (А) определяют расчетным путем по формуле ехр (-Ед /RT) /ехр (-Ед /RTo ) /, где Е - энергия активации, R - универсальная газовая постоянная, Т - температура предварительной настройки термостата. Сущность устройства заключается в том, что оно содержит регистратор температуры, дифференцирующее звено, усилитель с инвертирующим входом, запоминающее устройство с регистром памяти и блоком разрешения записи, второй усилитель с инвертирующим и неинвертирующим входами, триггер Шмитта, при этом в цепи управления термостатом установлен элемент ИЛИ, первый вход которого через термостат j связан с датчиком температуры в реакторе , который дополнительно связан с регистратором температуры в реакторе, газовый расходомер имеет дополнитедьный выход, параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и к входам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства , выход которого подключен к неинвертирующему входу второго усилителя , выходом соединенного с входом триггера Шмитта, выход которого подключен к второму входу элемента ИЛИ, выход дифференцирующего звена через усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства. 2 ил. (Л с N9 СО со 00 |

СОЕЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3959350/23-05 (22) 28.06.85 (46) 30.12.86. Бюл. Ф 48 (71) Белорусский государственный инс-. титут народного хозяйства им. В.В.Куйбышева (72) М.И. Кушель, И.А. Мочальник, В.10. Кушель и B.Â. Кузнецов (53) 66 ° 012-52(088.8) (56) Keii Т. Kinetics of Ziegler-Naffa Polymerization Kadansha, Tokyo, 1972, с. 2-5, рис ° 1.1,1.2,1.3. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ

КАТАЛИЗАТОРА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ГАЗООБРАЗНОГО МОНОМЕРА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЦЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к способу определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройству для его осуществления.

Способ и устройство позволяют снизить трудоемкость и повысить точность определения активности катализатора путем .сокращения на 407. времени на проведение опыта до достижения стационарного режима. Способ заключается в том, что регистрируют температуру (Т) в реакторе и измерение ведут при постоянном расходе мономера, равном расходу при максимальной активности (A ) катализатора, который поддерживают путем дополнительного регулирования температуры реактора, при этом актив„,Я0„„1279987 А1 (gg < G 08 F 4/00, G 05 D 27 00 ность (А) определяют расчетным путем по формуле А=А,ехр(-Е /RT) /ехр(-Е„/RTo)/, где Е„ — энергия активации, R — универсальная газовая постоянная, Т температура предварительной настройки термостата. Сущность устройства заключается в том, что оно содержит регистратор температуры, дифференцирующее звено, усилитель с инвертирующим входом, запоминающее устройство с регистром памяти и блоком разрешения записи, второй усилитель с инверти ующим и неинвертирующим входами, триггер

Шмитта, при этом в цепи управления термостатом установлен элемент ИЛИ, первый вход которого через термостат связан с датчиком температуры в реакторе, который дополнительно связан с регистратором температуры в реакторе, газовый расходомер имеет дополнительный выход, параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и к входам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен к неинвертирующему входу второго уси- р лителя, выходом соединенного с входом триггера Шмитта, выход которого подключен к второму входу элемента ИЛИ, ® выход дифференцирующего звена через усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства. 2 ил.

1 1279987 2

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и может быть. использовано в химической 5 и нефтехимической промышленности .

Целью изобретения является снижение трудоемкости и времени определения активности катализатора.

На фиг. 1 дано изменение активности катализатора во времени; на фиг. 2 — блок-схема устройства, реализующего способ.

Как видно из зависимости (фиг.1), активность катализатора (зависимость дана для катализатора, дающего падающий тип кинетический кривой) быстро возрастает на первой стадии полимеризации, достигает максимума, а затем непрерывно уменьшается, в течение нескольких часов достигал некоторого стационарного значения, как правило в несколько раз ниже максимального ° В соответствии с данным

25 способом регулированием температуры реактора поддерживают оасход мономера на максимальном значении, благодаря чему ускоряется прохождение падающего участка кинетической кривой (до выхода на стационарное значение), что сокращает продолжительность опыта и трудоемкость измерениМ. 1(роме того, точность измерения температуры выше, чем расхода. На максимуме значение расхода в несколь- 3э ко раз выше, чем на стационарном режиме, во столько же раз ниже относительная погрешность. Температуру по мере приближения к стационарному

40 режиму увеличивают по сравнению с исходной, что дополнительно уменьшает значение относительной погрешности ее регистрации.

В устройстве это реализуется наличием дифференцирующего звена, 45 связанного с блоком разрешения записи, позволяющего в запоминающем устройстве зафиксировать значение максимального расхода мономера, соответствующее наибольшей ак ивности катализатора (при этом температура в реакторе определяется действием термостата через первый вход элемента

ИЛИ), после чего в случае. снижения активности катализатора (что оценивается по расходу мономера при температуре термостатирования) на выходе второго усилителя появляется сигнал, переводящий триггер Шмитта в положение логической единицы на его выходе, что через второй вход элемента ИЛИ дополнительно включает термостат на подъем температуры с целью поддержания расхода на максимальном уровне, который фиксируется на 1 егистраторе. При этом достигается ускорение процесса определения активности катализатора.

Устройство (фиг. ?) включает блок реактор 1 в виде трехгорлой колбы,через центральный отвод который в пробке-подшипнике 2 пропущен вал механической мешалки 3. Вал снабжен много ручьевым шкивом 4, соединенным регулируемой ременной передачей с приводом 5. Правым отводом реактор 1 через трубопровод 6 соединен с источником 7 давления пропилена. В трубопроводе 6, кроме того, становлены газовый расходомер 8 и регулятор давления 9 газа; манометр 10 одним коленом также подключен к трубопроводу 6.

Через левый отвод в реактор 1 помещена термопара 11, своими свободными концами подключенная к входу преобразователя 12, который одним выходом соединен с входом термостата 13, а другим подключен к каналу 14 регистрации температуры регистратора 15.

1(роме того, регистратор 15 имеет канал 16 регистрации времени, вход которого соединен с генератором 17, и канал 18 регистрации расхода, вход которого связан с первым выходом газового расходомера 8. Реактор 1 помещен в ванну термостата, снабженную нагревательным элементом 19, подключенным через нормально разомкнутое реле 20 к электрической сети. Вход реле 20 соединен с выходом элемента

ИЛИ 21, первый вход которого связан с термостатом 13 ° Второй выход газового расходомера 8 параллельно под- ключен к входам аналого-цифрового преобразователя (АЦП) 22 и дифференцирующего звена 23 и инвертирующему входу усилителя 24. Выход АЦП 22 подключен к вхоцу регистра 25 памяти запоминающего устройства 26. Выход дифференцирующего зве-са 23 через инвертирующий усилитель 27 связан с входом блока разрешения записи (БРЗ)

28 запоминающего устройства 26.

Выход регистра 25 памяти через цифроаналоговый преобразователь (ЦАП)

29 связан с неинвертирующим входом

1279987 усилителя 24, выход которого подключен к входу триггера Шмитта (Т) 30, выход которого соединен с вторым ,входом элемента ИЛИ 21. На дно колбы реактора 1 загружают компоненты катализатора и растворитель 31.

Устройство работает следующим образом.

При полимеризации пропилена включают привод 5 и через ременную передачу 4 приводят во вращение мешалку

3. Регулятором 9 давления устанавливают требуемую величину давления мономера, подаваемого в реактор 1, которую контролируют по манометру 10.

Если температура в реакторе l ниже заданного термостатом l3 значения,то термоэлектрический сигнал термопары

11, поступающий в схему регулирования термостата 13 через преобразователь

12, вызовет на его выходе управляющий сигнал. Последний поступит на вход элемента ИЛИ 21, что приведет к срабатыванию реле 20, контакты которого замкнутся и подключат нагревательный элемент 19 к сети (на нагрев). После достижения заданного значения температуры в реакторе сигнал термопары 11 уравновешивается в схеме регулирования термостата 13, при этой на его выходе отсутствует управляющий сигнал, на обоих входах элемента ИЛИ 21 име ются логические нули, в результате чего на его выходе исчезает напряжение и контакты реле 20 размыкаются.

Так осуществляется работа в режиме термостатирования, что соответствует начальному участку (восходящему) кинетической кривой. В это время на регистратор 15 поступают сигналы, соответствующие текущему времени опыта, температуре в реакторе и расходу газа. Они регистрируются по соответствующим каналам 14, 16 и 18.

Одновременно со второго выхода газового расходомера 8 сигнал подается на АЦП 22, преобразуется в цифровой код и поступает на вход регистра 25 памяти, однако в нем не записывается, поскольку дифференцированный (положительный на восходящем участке кривой расхода) сигнал, поступивший на инвертирующий вход усилителя 27, выходит с него в виде отрицательного напряжения и тем самым не включает

" блок 28 разрешения записи, (который разрешает запись только при нулевом потенциале)„ В результате на неинвертирующем входе усилителя 24 сигнал отсутствует, а на инвертирующем присутствует вследствие чего на выходе усилителя 24 потенциал отрицательный, что не изменяет состояния триггера

Шмитта 30 и далее второго входа элемента ИЛИ 21.

Когда активность катализатора достигает максимума, сигнал газового расходомера 8 на выходе дифференцирующего звена 23 становится равным нулю и тем самым разрешает запись текущего значения расхода (которое одновременно является максимальным

А ). Суммарный сигнал на выходе усилителя 24 все еще не положительный, триггер 30 не меняет своего состояния. Затем активность катализатора начинает снижаться. ЦАП 29 формирует сигнал, отвечающий хранящемуся в регистре памяти 25 цифровому значению максимальной активности А (максимального расхода) и подает на неинвертирующий вход усилителя 24, на инвертирующий вход которого поступает сигнал, отвечающий текущей активности

А. Причем А (A, поэтому на выходе усилителя 24 появляется положительный потенциал, который формирует на выходе,|. триггера Шмитта потенциал, отвечающий логической единицы. Он поступает на вход элемента ИЛИ 21, в результате чего открывается выход последнего и срабатывает нормально разомкнутое реле 20. Нагреватель 19 подключается к сети и тем самым повышает температуру в реакторе 1. Подогрев происходит до тех пор, пока текущий расход газа не поднимается до значения, отвечающего

А . Таким образом, за счет повьппения температуры в реакторе поддерживается постоянный расход мономера, равный расходу при максимальной активности.

Затем по А и по функциональной зависимости T(t), используя формулу

А=А где ЕА — энергия активации;

R — универсальная газовая постоянная;

Т вЂ” температура предварительной настройки термостата;

Т вЂ” температура в реакторе, расчетным путем находят активность катализатора.

В результате использования предлагаемого устройства при осуществле1279987

Юру я нии предлагаемого способа определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера обеспечивается сокращение времени опыта до выхода на стационарный режим на 40Х и тем самым 5 достигается сокращение трудоемкости.

Ф о р м у л а изобретения

1. Способ определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера, заключающийся в измерении температуры в реакторе, регистрации расхода мономера, поступающего в реактор при постоянном давлении, с последующим нахождением искомой величины, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и времени. определения активности катализатора., стабилизируют расход мономера на значении, соответствующем максимальной. активности катализатора, поддерживают максимальную активность катализатора регулированием температуры в реакторе, регистрируют температуру и по ее значениям определяют активность катализатора ехр(- -Ж

Е

А=А Е

RT

30 ехр(- — з )

RTo где Š— энергия активации; Š— универсальная газовая постоянная;

To — температура предварительной 35 настройки термостата.

2. Устройство для определения актйвности катализатора полимеризации

I газообразного мономера, включающее реактор, подключенный через газовый расходомер к источнику постоянного давления мономера, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью снижения трудоемкости и времени определения активности катализатора, оно снабжено регистратором температуры, дифференцирующим звеном, первым усилителем с инвертирующим входом, заломи" нающим устройством с регистром памяти и блоком разрешения записи, вторым усилителем с инвертирующим и неинвертирующим входами, триггером Шмитта, при этом в цепи управления термостатом установлен элемент ИЛИ, первый вход которого соединен с термостатом, датчик температуры подключен к регистратору температуры, газовый расходомер имеет дополнительный выход, параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и к входам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен к неинвертирующему входу второго усилителя, вьгход последнего соединен с входом триггера Шмитта, выходом подключенного ко второму входу элемента

ИЛИ, выход дифферечцирующего звена через первыи усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства.

1279987

Составитель В. Шувалов

Редактор M.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И. Эрдейи

Заказ 7019/22 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4