Способ активационного определения газообразующих примесей

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 23/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3884735/31-25 (22) 15.04.85 (46) 23.02.88. Бюл. У 7 (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики;при Томском политехническом институте им. С.М. Кирова (72) В.А. Рыжков, А.Н. Обливанцев и А.Г. Рыбасов .(53) 543.5(088.8) (56) Муминов В.А. и др. Ядерно-физические методы анализа газов в конденсированных средах. Ташкент, ФАН, 1977,с. 69-76.

Авторское свидетельство СССР

М 1125518. кл. G 01 N 23/221, 1984. (54)(57) CIIOCOB АКТИВАЦИОННОГО OIIPEДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗУКМЦИХ ПРИМЕСЕЙ, заключающийся в облучении пробы пото. $0 1292438 A1. ком ионизирующего излучения, удалении слоя с поверхностными загрязнениями, разложении активируемой части образца, выделении аналитического радионуклида в газообразную фазу и измерении его активности, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения экспрессности и чувствительности анализа, в процессе разложения активируемой части пробы производят непрерывную отгонку аналитического радионуклида в газообразной фазе, его поглощение и одновременную регистрацию активности поглотителя и с момента достижения ею насыщения аналитический радионуклид поглощают другим поглотителем, по активности которого судят о содержании примеси.

1292438

Изобретение относится к ядерно- физическим методам анализа и может быть использовано для определения элементов, приводящих к образьванию радионуклидов, которые могут быть выделены из образца в газообразную фазу.

Цель изобретения — повышение экспрессности и чувствительности анали- 1ð за.

Суть способа состоит в том, что операции разложения пробы и выделения радионуклида производятся одновременно и в процессе разложения по- 15 верхностного слоя аналитический радионуклид, обусловленный поверхностными загрязнениями, выделяется и накапливается в сосуде с поглотителем, поэтому загрузка детектора, регист- 20 рирующего активность поглощаемого радионуклида, растет от уровня фона определенной величины. Поскольку в поверхностном слое удельное содержание газообразующей примеси значительно 25 выше, чем во внутренних слоях, то соответственно выше и удельная активность аналитического радионуклида в поверхностном слое по сравнению с объемными слоями. Поэтому при трав- 30 лении поверхностного слоя нарастание загрузки детектора сначала должно происходить быстро, а затем по мере его стравливания замедляться. При полном стравливании.,поверхностного слоя загрузка детектора станет примерно постоянной (достигнет насыщения), С этого момента выделяющийся аналитический радионуклид следует поглощать в другом сосуде с погло 40 тителем, Удаление поверхностного слоя идет не на заданную (предварительно установленную) глубину, а на глубину с повышенным содержанием газообразующей примеси. Поэтому предложенный способ позволяет устранять ошибки анализа, обусловленные различием условий получения, хранения, обработки или облучения однотипных образцов, которые могут привести к различию толщины слоя с повышенным содержанием

50 газообразующей примеси.

Необходимым условием для осуществления способа является обеспечение в процессе послойного разложения об 55 разца непрерывного выделения и поглощения аналитического радионуклида с возможно меньшей инерционностью, для того, чтобы информация (активность радионуклида) из более глубоких слоев не накладывалась на информацию из поверхностных слоев, так как в противном случае будет происходить перетравливание поверхностного слоя из-за растягивания фронта нарастания загрузки детектора.

Таким образом, благодаря использованию контроля травления поверхностного слоя по активности выделяемого и улавливаемого в сосуде, установленном на детекторе, аналитического радионуклида становится возможным объединение всех операций — удаления предварительного слоя, разложения анализируемого слоя, радиохимического выделения из разложенного образца аналитического радионуклида — в одну: послойное разложение с одновременным радиохимическим выделением, что дает значительный выигрыш времени и упрощение анализа с точки зрения уменьшения числа операций. Увеличение экс- прессности анализа по короткоживущим радионуклидам автоматически вызывает повышение чувствительности активационного определения газообраэующих примесей .

Реализация способа осуществлена на примере определения кислорода по ядерной реакции 0(P,K) N и углерогг 1Ъ да по реакции С (d, n) N.

Пример. Образцы, упакованные в алюминиевую фольгу толщиной 14 мкм, облучают пучками протонов и дейтронов.

Энергия протонов и дейтронов на поверхности образцов составляет 9,0 и

6,6 ИэВ соответственно. Для измерения активности аналитического радионуклида азота -13 используют многоцелевой спектрометр — (-совпадений

СЭГС-2-16 с кристаллом.NaI(T1) диаметром 150 100 мм, а для контроля травления предварительного слоя — сцинтилляционный -спектрометр с кристаллом

NaI(Tl) диаметром 63 63 мм.

Информация с детектора поступает на анализатор LP 4840. Загрузка де-. тектора определяется числом импульсов, поступающих с дифференциального дискриминатора, настроенного на -пик

511 кэВ, на пересчетную схему за время индикации 10 с.

Для послойного разложения образцов выбрано разложение в расплаве щелоо чи КОН при 300 С, меньшей температуры плавления .исследуемых образцов.

Облученный образец, масса которого

1292438

Составитель А. Андреев

Редактор Т. Иванова Техред Л; Олейник

Корректор Л. Патай

Заказ 773 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 несколько грамм, со смесью 10 г щелочи с добавками сплава Деварда (1,5 r) нитрида алюминия и нитрата калия в качестве неактивного носителя, помещают в лодочку из нержавеющей стали, сверху закрытую стальной сеткой, предотвращающей разбрызгивание расплава в процессе радиохимического выделения.

Лодочку помещают в герметичную горизонтальную трубчатую электропечь. В процессе нагрева водоструйным насосом производят отсос выделяющегося газообразного азота-13 через отводную трубку и трехходовый кран и через склянку Дрекселя, наполненную разбавленным раствором соляной кислоты для поглощения радиоактивного азота-13, детектором, для чего анализатор импульсов настраивают на 1 -пик 511 кэВ и считывают показания пересчетной схемы за время индикации 10 с — загрузка детектора. Момент окончания стравливания слоя поверхностных загрязнений устанавливают по достижении загрузкой детектора (активностью аналитического радионуклида) насыщения, которое устанавливается из критерия равенства трех последовательных показаний пересчетной схемы в пределах среднестатистического отклонения, С этого момента трехходовый кран переключают и отсос газов производится через вторую склянку Дрекселя, по активности которой (по окончании от35 гонки радиоактивного аммиака из разложенной на глубину активации пробы) .-и судят о содержании кислорода или углерода в пробе. Время разложения на глубину активации не превышает 10 мин.

4Р

Слои активации.в алюминии для протонов (9 МэВ) и дейтронов (6,6 МэВ) составляют 300 мкм и 190 мкм, соответственно, а в селениде цинка—

200 мкм и 140 мкм. Понятно, что время разложения 10 мин вполне достаточно для стравливания слоя активации у всех приведенных матриц.

Способ, в котором контроль травления предварительного слоя производят по убыли массы и при кислотном разложении образца на глубину активации собирают выделяющийся газообразный азот -13, а из травильного раствора после добавления щелочи отгоняют азот-13 в виде аммиака и по суммарной активности газовой и аммиачной фазы судят о содержании углерода (при активации дейтронами) или кислорода (при протонной активации), сравнили с предложенным.

Для алюминия содержание кислорода по .предлагаемому способу было 1,5> 10, 1,7 10, а по известному—

1,6 10 %; для ниобия — 1,4 ° 10 ;

1,4 .10 и 1,5 10 Х соответственно, т.е. оба способа дают примерно одинаковые результаты. Однако время охлаждения образца (время от конца облучения до начала измерения) для предлагаемого способа в приведенных случаях не больше 15 мин (и для анализа алюминия и для ниобия), а для известного способа не менее 35 мин для ниобия и 30 мин для алюминия, что кроме повьппения экспрессности обеспечивает и повьппение чувствительности анализа в 3-4 раза.