Способ локального микрорентгеноспектрального анализа образцов
Изобретение относится к области локального рентгеноспектральногр анализа образцов в электронном микроскопе с микроанализатором. На выбранный для анализа участок образ-, ца наносят летучее вещество-метку, спектр излучения которого отличается от спектра излучения материала образца. Настраивают микроанализатор на линию материала метки. Перемещают образец под электронным зондом до момента появления всплеска интенсивности , что свидетельствует о попадании под электронный зонд выбранного для анализа участка. Испаряют лучом электронного зонда летучее вещество метки и проводят рентгеноспектральный анализ выбранного участ- j-j ка образца. Использование изобретения обеспечивает упрощение анализа благодаря упрощению подготовки образца . ь« (Л 1C О5 00 а
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУ БЛИН
„.SU„„126078
А1 (59 4 G 01 N 23/225
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
М А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I л
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3899378/22-25 (22) 22.05.85 (46) 30.09.86. Бюл. ¹ 36 (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) С.Н. Волейник, А.Н. Русаловская и Л.К. Минеева (53) 621.386(088.8) (56) Васичев Б.Н. Электроннозондовый микроанализ тонких пленок. М,, Металлургия, 1977, с. 124.
Авторское свидетельство СССР
¹ 1081496, кл. С 01 N 23/225, 1980. (54) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО МИКРОРЕНТГЕH0CIIEKTPAJlbH0I О АНАЛИЗА ОБРАЗЦОВ., (57) Изобретение относится к облас ти локального рентгеноспектрального анализа образцов в электронном микроскопе с микроанализатором. На выбранный для анализа участок образца наносят летучее вещество-метку, сйектр излучения которого отличается от спектра излучения материала
:образца. Настраивают микроанализатор на линию материала метки. Перемещают образец под электронным зондом до момента появления всплеска интенсивности, что свидетельствует о попадании под электронный зонд выбранного для анализа участка ° Испаряют лучом электронного зонда летучее вещество метки и проводят рентгеноспектральный анализ выбранного участка образца. Использование изобретения обеспечивает упрощение анализа благодаря упрощению подготовки образца. С::
1260786
Изобретение относится к технике рентгеноспектрального анализа образцов в электронном микроскопе с микроанализатором и может быть использовано при анализе массивных образцов и тонких пленок в различных областях техники.
Цель изобретения — упрощение анализа.
Способ осуществляется следующим образом.
Образец помещают в микроскоп и изучают его структуру, вьделяя области, представляющие интерес для анализа их элементного состава. Выделенные для анализа участки метят,.покрывая их веществом, спектр излучения которого по наиболее сильным линиям не совпадает со спектром измерения анализируемого образца. При этом, для метки выбирают вещество, легко испаряемое под действием пучка электронов. После этого вводят под пучок электронного зонда, настраивают микроанализатор на одну из сильных спектральных линий вещества метки и, перемещая образец, регистрируют интенсивность выбранной линии до появления всплеска интенсивности, что свидетельствует о попадании под электронный зонд выбранного для анализа участка. Вьдерживая образец в найденной позиции, а при необходимости, меняя режим работы микроанализатора и параметры зонда, добиваются полного испарения вещества метки, о чем свидетельствует падение интенсивности выбранной линии до уровня фона. После этого приступают к проведению рентгеноспектрального анализа.
Пример. Проведение локального микрорентгеноспектрального анализа поверхности образца из титанового шлака в просвечивающем электронном микроскопе с микроанализатором
ЭММА-2. Диаметр образца 3 мм, толщина 1 мм. На участок образца, выбранный для анализа, наносят спиртовый раствор иода. Диаметр нанесенного пятна иода после испарения спирта 80 мкм. Затем образец помещают в микроскоп и настраивают спектрометр на Lg, — линию иода. Образец перемещают rîä электронным зондом
10
Т р 778 Подписное ул. Проектная, 4
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ВНИИПИ Заказ 5220/4 1 до появления интенсивного сигнала иода, что свидетельствует о совмещении исследуемого участка и электронного зонда. После этого перемещение образца прекращают и взаимодействием электронного луча на Bbl бранный участок поверхности образца полностью испаряют йод метки, что устанавливают по исчезновению L>, линии иода в спектре излучения. После этого проводят рентгеноспектральный анализ выбранного участка образца.
Использование изобретения обеспечивает упрощение анализа, благодаря упрощению подготовки образца, так как исключается сложная операция на- несения покрытия с отверстием в выбранном месте, при этом упрощается расшифровка рентгеновского спектра образца, так как в процессе анализа на него не накладываются никакие посторонние линии. Благодаря использованию летучих веществ для нанесения метки их ассортимент может быть резко сокращен при анализе разных образцов, так как наложение линий спектров вещества метки и образца легко исключается и следует предусмотреть лишь отсутствие химического взаимодействия.
Формула изобретения
Способ локального микрорентгеноспектрального анализа образцов, включающий изучение структуры образца, вьделение участка образца для микрорентгеноспектрального анализа посредством нанесения на поверхность образца метки из материала, спектр излучения которого не совпадает со спектром излучения материала об- разца, перемещение образца под электронным зондом с непрерывной регистрацией спектра излучения материала метки до обнаружения места анализа и проведение микроанализа, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа, метку наносят не- посредственно на место анализа, в качестве материала метки используют летучее вещество, которое полностью испаряют лучом электронного зонда перед анализом.
