Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава зернограничных,межфазных и поверхностных сегрегаций

 

Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава зернограничных, межфазных и поверхностных сегрегации относится к области исследования материалов в металлургической, химической и радиоэлектронной промышленности. Целью изобретения является повьшение точности и расширение диапазона количественного анализа в области малых концентраций элементов без применения эталонов. Способ заключается в облучении анализируемой поверхности электронным пучком в вакууме и регистрации спектров оже-электронов от этой поверхности и от внутренней области вне сегрегации. По измеренным 9 интенсивностям оже-пиков и средней концентрации элементов исследуемого образца, определяемой химическими методами анализа, судят о концентрации химических элементов в области сегрегации. 1 табл. Ю Ч ;о 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU„„12721 и 4 G 01 N 23/227

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3879387/22-25 (22) 21.02.85 (46) 23. 11. 86. Бюл. 11 43 (71) Украинский научно-исследовательский институт специальных сталей, сплавов и ферросплавов (72) В.Н. Дегтярев (53) 539.1.03/06(088.8) (56) Шульман А.P. Фридрихов С.А.

Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела. — М.: Наука, 1977, с. 551.

Иоши А., Дэвис Л., Палмберг П.

Методы анализа поверхностей. — M.

Мир, 1979, с. 200-275. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ ОЖЕ-СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ АНАЛИЗА

СОСТАВА ЗЕРНОГРАНИЧНЫХ, МЕЖФАЗНЫХ И ,ПОВЕРХНОСТНЫХ СЕГРЕГАЦИЙ (57) Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава эернограничных, межфазных и поверхностных сегрегаций относится к области исследования материалов в металлургической, химической и радиоэлектронной промышленности. Целью изобретения является повьипение точности и расширение диапазона количественного анализа в области малых концентраций элементов без применения эталонов. Способ заключается в облучении анализируемой поверхности электронным пучком в вакууме и регистрации спектров оже-электронов от этой поверхности и от внутренней области вне сегрегации. По измеренным интенсивностям оже-пиков и средней концентрации элементов исследуемого образца, определяемой химическими методами анализа, судят о концентрации химических элементов в области сегрегации. 1 табл.

I c

z c.100, (1) где С; и

I, io

Изобретение относится к электронной спектроскопии и может быть использовано при разработке и исследовании материалов в металлургической, химической и радиоэлектронной промышленности.

Цель изобретения — повышение точности и расширение диапазона количественного анализа состава зернограничных, межфазных и поверхностных сегрегаций в область малых концентраций химических элементов.

Способ осуществляется следующим образом.

Записывают спектр оже-электронов (в интегральном или производном режиме) от исследуемой поверхности (межзеренной, межфазной или свободной), где возможно изменение химического состава по сравнению с внутренними областями, ограниченными этой поверхностью. Обнажение межзеренных и межфазных поверхностей можно осуществлять разрушением образцов в рабочей камере спектрометра. Далее регистрируется спектр оже-электронов от внутренних (по отношению к межзеренной, межфазной или свободной поверхности) областей объекта. Обнажение этих поверхностей можно производить различными методами: разрушением образцов в камере спектрометра (для получения участков транскристаллитного разрушения), ионным распылением или механическим царапанием поверхности. После идентификации и измерения интенсивности пиков оже-электронов дпя зарегистрированных химических элементов определение концентраций в области сегрегации выполняют по формуле концентрация i ãî химического элемента в области сегрегации, ат.7.;, интенсивности пиков о>кеэлектронов для определенного оже-перехода i-го химического элемента в области сегрегации и вне ее (во внутренней области) соответственно, отн. ед.;

72198 2

С, — средняя концентрация i-го химического элемента, опре,целенная химическим (или другим, но не с помощью

S электронной оже-спектроскопии, и более точным, чем последний) методом анализа, ат РОЙ

С„ — средняя концентрация одного l0 из химических элементов (входящих в состав исследуемого объекта), определенная химическим (или другим, но не с помощью электронной

I5 оже-спектроскопии, и более точным, чем последний) методом анализа, ат.X — интенсивность пика ожеэлектронов для одного из

20 химических элементов (входящих в состав объекта) от внутренней области объекта, отн. ед.

Пример. Определяют концентра25 цию фосфора в области зернограничной сегрегации стали после закалки при

1200 С из соляной ванны в масле и отпуска при 550 С 1 ч. Непосредственно перед проведением анализа обраЗр зец стали диаметром 3 мм с V-образным кольцевым надрезом разрушают статическим изгибом в камере спектрометра при комнатной температуре в вакууме 5 ° 10 Па. Поверхность излома облучают электронным пучком диаметром около 3 мкм с ускоряющим напряжением 5 кВ.

Регистрируют спектр оже †электрон от межзеренного участка разрушения

40 (выбор анализируемого участка осуществляют по изображению поверхности излома во вторичных электронах) при чувствительности синхронного детектора 2,5 млВ, постоянной времени

4S

0,3 с, амплитуде модуляции 4 В и скорости развертки спектра по энергии 4 эВ/с. Запись спектров ведут в производном режиме. Пики оже-электронов Si, P, С, (r и Ni записывают также при чувствительности синхронного детектора 250 мкВ. Затем при тех же параметрах аппаратуры регистрируют спектр оже-электронов от вязкого (внутриэеренного) участка разрушения того же образца и записывают пики Si, P, С, Cr u Ni при чувстви тельности синхронного детектора

250 мкВ. На полученных спектрах из3 1 меряют интенсивность пиков ожеэлектронов. Интенсивность пика железа измеряют при чувствительности

25 мВ, интенсивность пиков остальных элементов — при 250 мкВ. Определяют среднюю концентрацию элементов в стали химическими методами анализа.

В таблице приведены экспериментальные данные, необходимые для определения концентрации фосфора в области эернограничной сегрегации.

Данные по содержанию в стали Мп в расчете не используют, так как его оже-пики почти полностью маскируются намного более интенсивными пиками железа. Последнее приводит к ошибке не более 1Ж. Интенсивности пиков оже-электронов нормируют к одной чувствительности синхронного детектора (25 мВ).

Используя данные таблицы, по формуле (1) определяют концентрацию фосфора в области зернограничной сегрегации, которая составляет

0,180 ат.X.

Формулаизобретения

Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава зернограничных, межфаэных и поверхностных сегрегаций, включаю щий облучение соответствующей поверхности электронным пучком в вакууме и регистрацию спектров ожеэлектронов, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности и расширения диапазона количественного анализа в области малых концентраций, дополнительно регистрируют спектры оже-электронов от — интенсивности пиков оже-электронов для определенного оже-перехода i-ro химического элемента в области сегрегации и вне ее (во внутренней области) соответственно, отн.ед.; — средняя концентрация

i-го химического элемента, определенная химическим (или другим, более точным, чем способ электронной оже-спектроскопии) методом анализа, ат.Ж; средняя концентрация одного иэ химических элементов, определенная химическим (или другим более точным, чем способ электронной оже-спектроскопии) методом анализа, ат.7; интенсивность пика оже-электронов для одного из химических элементов от внутренней области объекта, отн.ед. где I и?.

io

30

40

272198 4 внутренних областей вне сегрегаций и с учетом данных о химическом составе объекта концентрацию химических элементов в области сегрегации определяют по формуле

1272198

Энерги I,. пиков, отн.ед. оже,— эВ х<,, отн. ед.

Химичес С,, кий зле ат.Ж мент

148

1 Fe 93,33 703 184

2 Р 0,049 120 7,0

3 Ni 1,38 848 7,9

4 Cr 0,97 529 5,5

5 Si 201 92 135

6 С 1,23 272 15,2

1,5

7,0

7,3

Составитель В. Простакова

Редактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор О. Луговая

Заказ 6331/41 Тираж 778 Подписное

ВКИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4