Способ получения склареола
Изобретение касается многоатомных ациклических спиртов, в частности склареола СК , используемого в . парфвмерной промьшленности. Повышение выхода СК достигается экстракцией другим растворителем и другими приемами переработки экстракта. СК получают из увлажненного или высушенного, подвергнутого выпреванию шалфея , освобожденного от зфирньк масел с помощью экстракции водным 30-70%- ным спиртом - этанолом или метанолом . Спирт берут в количестве 600- 1000% от массы исходного продукта, и процесс экстракции ведут при 20- 50°С с последующим упариванием экстракта либо полностью, либо до 10%-ного остаточного содержания спирта. Полученный остаток реэкстрагируют углеводородом - Cj- Cg-алканом, сне Ц или петролейным эфиром. Выделение СК ведут концентрированием углеводородного экстракта с последующей его адсорбцией цеолитом и элюированием гексаном. Способ обеспечивает увеличение выхода СК с 0,6 до 0,84- 1,3%. СО О4
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
09) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .>
Н ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
Ilo делАм изОБРе Гений и ОткРытий (21) 3394506/23-04 (22) 10.02.82 (31) 330/81 (32) 11.02.81 (33) HU (46) 15.03.87.Бюл. ¹ 10 (71) Дьедьневени Кутато Интеэет (HU) (72) Жужанна Керноци, Андраш Гулиаш, Петер Тетеньи, Иштван Сабо, Эмиль
Минчович, Ева Хетхельи, Иштван Товари, Ференц Сабо и Юдит Винце (НП) (53) 547.36.07 (088.8) (56) Патент Великобритании № 879958, кл. 2(3) С, опублик, 1960. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА (57) Изобретение касается многоатомных ациклических спиртов, в частности склареола СК, используемого в парфюмерной промышленности. Повышение выхода СК достигается экстрак(51)4 С 07 С 35/17, С 11 В 9/00, С 07 С 29/00 цией другим растворителем и другими приемами переработки экстракта. СК получают из увлажненного или высушен- ного, подвергнутого выпреванию шалфея, освобожденного от эфирных масел с .помощью экстракции водным 30-70Еным спиртом — этанолом или метанолом. Спирт берут в количестве 6001000Х от массы исходного продукта, и процесс экстракции ведут при 2050 С с последующим упариванием экстракта либо полностью, либо до 107-ного остаточного содержания спирта. Полученный остаток реэкстрагируют угле-, водородом — С - Св-алканом, СН С1, СНС1 или петролейным эфиром. Выделе- I ние СК ведут концентрированием углеводородного экстракта с последующей его адсорбцией цеолитом и элюирова-. нием гексаном. Способ обеспечивает увеличение выхода СК с 0,6 до 0,841,3Ж.!
Составитель И.Заварзин
Редактор М.Келемеш Техред N.Êoäàíè÷ Корректор- Л.Патай
Заказ 800/64 Тираж 372 ПОдписнОе
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r Óæro þä, ул. Проектная, 4
1 129
Изобретение относится к способу получения склареола, который находит применение в парфюмерной промьш ленности.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
Пример 1. 100 r шалфея лекарственного (содержание влаги 757) два раза экстрагируют 1000 мл 407.— ного этанола (10007) при 20 С в течение 10 ч. Экстракт фильтруют, удаляют этанол перегонкой при 30 мм рт ° ст. затем три раза экстрагируют 30 мл гексана. После удаления гексана получают сироп, содержащий 807. склареола (выход 1,47). Кристаллизация из 9-кратного избытка гексана получают кристаллический склареол
1,05 г (1,05XI, т.пл. 100-102,5 С.
Пример 2. 100 г подвергнутого выпреванию лекарственного шалфея (содержание влаги 80X) экстрагируют
600 мл 663-ного этанола (600%) в условиях примера 1. Удаляют этанол из экстракта до половины объема и три раза реэкстрагируют 30 мл гептана. После удаления гептана получают
1,3 r сиропа; содержащего 807. склареола. Выход 1,047.
Пример 3. 100 r шалфея лекарственного (содержание влаги 7% )два раза экстрагируют 1000 мл 30%-ного этанолом (10007) при 50 С в течение б ч. Экстракт фильтруют, после удаления спирта три раза экстрагируют
30 мл хлористого метилена, затем удаляют растворитель и получают 1,2 г сироп (содержанке склареола 757), который кристаллизуют из 10-кратного количества петролейного эфира. Выход целевого продукта 0,9 г (0,9X)*
Пример 4. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 77) экстрагируют 1000 мл 707-ного метанола (1000X) при 50 С в течение б ч.
Экстракт фильтруют, метанол удаляют при пониженном давлении, остаток три раза реэкстрагируют 30 мл хлоро7722 2 форма. Концентрируют раствор до 10кратного уменьшения объема, смешивают с целитом в соотношении 1:3 по объему. Сушат, затем элюируют 105 KpBTHblM количеством гексана. После удаления гексана получают 1,2 г сиропа, содержащий 70% склареола. Выход целевого продукта 0,84 г (0,847).
Пример 5. 100 r шалфея лекар1О ственного (содержание влаги 7%) экстрагируют 2 раза 100 мл 507.-ного этанола (IOOX) при комнатной температуре в течение 10 ч. Из экстракта удаляют спирт, экстрагируют остаток 3 раза 30 мл петролейного эфира.
После удаления петролейного эфира получили 1,3 r (1,3%) целевого про,дукта.
Таким образом, предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 0,84-1 3Х против 0,6Х в известном способе.
Ф о р м у л а изобретения
Способ получения склареола из увлажненного или высушенного, повергнутого выпреванию шалфея, освобожденного от эфирных масел, включающий экстракцию водным спиртом и углеводородным растворителем, о т л и ч а ю-! шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, шалфей экстрагируют 30-707-ным водным
35 спиртом С;, взятым в количестве
600-10007 от массы исходного продуко та при 20-50 С с последующим удале-, нием спирта из экстракта полностью или до содержания IOX, реэкстракцией остатка углеводородным растворителем, в качестве которого используют алкан С вЂ” С8 или петролейный эфир, или хлористый метилен, или хлороформ, и выделением целевого продукта концентрированием растворителя, или адсорбцией целевого продукта цеолитом с последующим элюированием целевого продукта гексаном.
