Способ получения дихлорангидрида метилфосфиноной кислоты и хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты

 

(л 1сс 120 264

Лв 130513

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТО скому свИДетЕльстВУ

Пс>с»п>ап»> гс>17»>н> "> С>0

Б. М. Гладштейн и Л. 3. Соборовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

МЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ХЛОРАНГИДРИДА

ДИМЕТИЛФОСФИ БОВОЙ КHCJlOTbl

Заявлено 2 декабря 1Р>58 г. за М 7GG771/>> в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене нзобретс п» .>Ге 15 за !»60 г.

Получение дихлорангидрида мстнлфосфиновой кислоты и hëîðÿii гидрида диметилфосфиновой кислоты по описываемому способу заклк; чается в том, что элементарный фосфор алкилируют хлористым мсг;1лом при 300 — 400 и полученную смесь диметилхлорфосфина и метнлднхлорфосфина окисляют воздухом. Реакция проводится в проточной сист ме и приводит к образованию смеси метилдихлорфосфина и димстнлхлорфосфина, в которых фосфор проявляет свою низшую валентность.

П р и мер. ь1ерез трубку с содержанием 25 г элементарного фосфора пропускают 25 — 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при

300 — 400 . Получают 17 г жидкости н вози!;ащают 10 — 15 г непроре

=1,4935; с1"= — 1,2543; М1с =27,04. Вычислено; М1со= — 26,79; б) и фракцию с т. кип. 79,2 — 79,5" (при 735 лыт), и - "=-1,4868; с1в> =D

= — 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет c000lo диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора) .

Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктов реакции, затрудняет выделение нижскипящего вещества в виде соеди ений трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя, окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют.

При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 — 163 и с т. кип. 200—

204", что соответствует дихлорангидриду мстилфосфиновой кислоты и хлорангидриду диметилфосфиновой кислоты.

По литературным данным для дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты т. кип. ==163", а >1>asr xлорангидрида диметилфосфиновой 1 11c1оты=204 .

¹ 130513

Предмет изобретения

Способ получения днхлорангидрида метилфосфиновой кислоть1 и хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты, от л и ч а ю шийся тем, что элементарный фосфор алкилируют хлористым метилом при температуре 300 — 400 и окисляют полученную смесь диметилхлорфосфина и метилдихлорфосфина воздухом.

Редактор Н. И, Мосин Техрсд А. Л. Сосина Корректор Б. А, Шнейдерман

Зак. 54!8 Цена 25 коп. Тираж 650

Поди. к псч. 14.VI-60 г. Формат бум. 70 108 /i6 Объем 0 17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прп

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров, СССР

Москва, Петровка, 1 1.