Способ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции

 

КЛаСС )2Р, )е1

-.До )30о) «э

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 51

Ю, И. Чумаков и П. А. Гангрский

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИМЕТИЛПИРИДИНА

ИЗ ЛУТИДИНОВОЙ ФРАКЦИИ

Заявлено 27 декабря 1958 г. за № 614999/31 в 1(оиитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1960 г.

Лутидиновая фракция представляет собой сложную смесь пиридиновых оснований, состоящую из 2,3-2,4-2,5-димстилпиридинов и 2-метнл6-этилпиридипа, в которой преобладает 2Л-диметилпиридин, являющийся ценным сырьем для синтеза лекарственных препаратов, ионоооменных смол и полимеров.

Из существующих способов выделения 2,4-димстилпиридина из лутидиновой фракции для промышленного использования приемлемо только осаждение его в виде гидрохлорида. Известны два варианта осугцествления такого осаждения: пропусканис сухого хлористого водорода !3 бензольный раствор лутидиновой фракции и азеотропное обезвожиьани. смеси лутидиновой фракции, углеводородного растворителя (бензол. толуол) и водной соляной кислоты.

Как в том, так и в другом случае осаждение гидрохлорида 2,4-диметилпиридина производится в утлеводородном растворителе, в котором плохо растворяются гидрохлориды всех четырех компонентов лутидиновой фракции, вследствие чего вме=те с 2,4-димстилпиридином осаждаются заметные количества этих оснований, Предлагаемый способ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции позволяет значительно упростить процесс.

Сушность способа заключается в том, что 2,4-днметилпиридин вь;дсляют в виде хлоргидрата при действии соляной кислотой на лутидичовую фракцию в растворе Н-бутанола.

Пр им е р 1. К 100 г лутидиновой фракции (фенольного завода) с т. кип. 155 — 160 при перемешивании прибавляют 33 ял 36%-ной соляной кислоты и 100 лел Н-бутилового спирта. Смесь нагревают до кипения и произзодят азеотропное ооезвоживание реакционной массы, непрерывно отделяя выделяющуюся воду. По прекращении выделения воды реакционную массу охлаждают до температуры 10 — 15, продолжая перемешивание, При этом выпадает гидрохлорид 2,4-димстилпириМ 130515 дина Производится выдержка в течение одного часа при той же температуре. Затем выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают порциями по 15 мл холодного Н-бутилового спирта.

Высушенный гидрохлорид 2,4-диметилпиридина имеет т. пл. 218—

219,5". Свободное основание из него выделяют известными способами (оораооткой едким натром или содой).

Получают 30 — 31 г 2,4-диметилпиридина с т. кип. 158 — 159 при давлении 751 лл; т. пл. пикрата 181 — 182 .

Пр и м е р 2. 1(раствору 76 г хлористого водорода в 300 — 400 м.z

Н-бутилового спирта, насышенного при температуре от 0 до минус 5 „ при той же температуре постепенно при энергичном размешивании прибавляют 400 г технической лутидиновой фракции (т. кип. 155 †1 ),. поддерживая температуру в пределах от минус 5 до + 5 . Затем реакционную массу нагревают при размешивании до полного исчезновения выпавшего осадка и снова охлаждают до температуры 0 . При этой температуре продолакают размешизание в течение двух часов. Выпавший гидрохлорид 2,4-диметилпиридина отфильтровывают и на фильтре промывают два раза порциями по 60,кл холодного Н-бутилового спирта. Промытый î" àäîê высушивают при температуре 110 — 1(5 .

Получают 210 — 220 г гидрохлорида с т. пл..218 — 219,5 Основание 2,4-дигметилпиридина выделяют из гидрохлорида известными способами (обработкой содой или едким натром).

Получают в среднем 150 г 2,4-диметилпиридина с т кип 158 160=, T. n.r пикрата 180 — 181

Предмет изобретения

Способ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2 4-димет11лпириднн выделяют в виде хлоргидрата при действии соляной кислотой на лутидиновую фракцию в растворе Н-бутанала

Редактор В. М. Парнес Техред A. А Камышииксва Корректор М. В. Афанасьев

Зак, 6738 1Iека 26 коп. Тираж 600

Подп. к печ, 2Л 11-60 г. Формат бум. 70)(108 /га- Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прп

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 11.