Способ получения бутилакрилата

 

« ) ъо 1

Класс 12о, g J

ВСЕСд:g) . q /

i д < Г-< «, 1 .l

t

< <

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пги7писнил группа Л6 50

А. А Мичурин, Ю. И. Зобнин и П, В. Лудина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАКРИЛАТА

»авьлеио 1а декабри 19»э г. ва ¹ G47C<. 2/23 в 1<,о<аитет ио делая ивобретеиий и открытий ири Совете . <1ииистров СССР

Опубликовав<о в «Бюллетене ивооретеиий» X. 2 0 ва 1960 r.

Способы получения оутилакрилата известны.

Бутилакрилат по этим способам получают переэтсрифпкацией мстплакрилата С,,Н,О бутанолом C4HioO в присутствии серной кислоты, как катализатора и гидрохинона, как ингибитора (замедлителя) полимеризации.

Чолярное соотношение бутанола и метилакрилата равно 1: 3. Реакция протекает в условиях непрерывной отгонки метанола СНвОН в виде узкой фракции, состоящей из азеотронной смеси метанола с метилакрилатом.

Предлагаемый способ получения бутплакрилата отличается от известных тем, что метанол выводится из зоны реакции обеспечивая ускоренный процесс реакции, полноту ее прохождения и непрерывность циркуляции метилакрилата, выделенного отгонкой в виде азеотронной смеси с метанолом в реакционную зону, после очистки метилакрилата от метанола водным раствором хлористого кальция, применяемого в качестве поглотителя метанола и ос :шающего реагента для метилакрил ата.

На чертеже изображена схема получения бутилакрилата: в реактор

I с тремя тубусами, служащими для установки мешалки 2, термометра

3 и отводящей трубки 4, загружают 8,4 моля метилакрилата, 4,2 моля бутанола, 3,6 г гидрохина с 7,2 г хлорного железа в качестве ингибитора и З,б г катализатора (серная кислота). Содержимое реактора при помощи электроплитки 5 и водяной бани б нагревают до 85 — 98 .

По трубке 4 отводят пары, содержащие азеотропные смеси метилакрилата с метанолом метилакрилата с водой, метанола с метилакрилатом и другие дистилляты без дефлегмации.

После конденсации в холодильнике 7 указанные смеси поступают в колонку 8, в которой залит раствор хлористого кальция уд. в. 1,18 — 1,22, служащего для отмывки метанола.

На колонке 8 установлен обратный холодильник 9 с хлоркальциевой трубкой 10.

Смесь, освобожденная от метанола, поступает в колонку 11 с раствором хлористого кальция уд. в. 1,35 — 1,38, где и осушается от воды.

Освобожденный от метанола и воды метилакрилат вновь поступает в реактор 1, циркулируя таким образом в течение 5 час с учетом полного использования бутанола.

Полученную смесь эфиров разделяют. Избыток метилакрилата отгоняют непосредственно из этого же реактора, а оставшийся бутилакрилат удаляют при помощи острого пара.

Выход бутилакрилата по бутанолу 95 — 98%, а по метилакрилату 90%.

Предмет изобретения

Способ получения бутилакрилата переэтерификацией метилакрилата бутанолом в присутствии каталитических количеств серной кислоты и ингибаторов полимеризации, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, выделяющийся метанол отгоняют в виде широкой фракции с метилакрилатом с последующей обработкой этой фракции водным раствором хлористого кальция для освобождения ее от мстано. ла и воды и возвращения метилакрилата в цикл.

Поди, к печ. 6.Х-60

3а». 8575

Формат бум. 70Х108 /ig Объем 0,17 и. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Редактор С. Л Барсуков Техред А. А. Кудрявиикая Корректор О. П. Филиппова