Патент ссср 134266

 

№ 114266

Класс 12р 4

СССР

1 г, /

ЬЙ.-., 1,;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1 1

„11 !

Подписная группа ЛО 51

С. В. Журавлев, А. Н. Гриценко и 3. И. Ермакова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ )() - (1"- (4-МЕТИЛПИПЕРАЗИНИЛ-1) П РО П ИЛ)-2-ХЛОРФ EH T ИАЗ И НА

Заявлено 23 ноября 1959 г. за М 644775/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Мв 11 за 1961 г.

Известные спосооы получения 10-(> - (4-метилпиперазинил-1) -пропил)-2-хлорфентиазина являются сложными и требуют применения опасного в обращении амида натрия.

Предлагаемый способ по сравнению с известными является более простым, требует более доступных видов сырья и исключает применение амида натрия.

Сущность способа заключается в том, что N-метилпиперазин конденсируют с 1,3-хлорбромпропаном и полученый N-метил-N - (1-хлорпропил)-пиперазин конденсируют с 2-хлорфентиазином в присутсгвии едкого патра.

Пример. 10-(- (4-метилпиперазинил-1) -пропил)-2-хлорфентиазиндихлоргидрат.

10 г (0,1 мол) N-метилпиперазина и 7,85 г (0,05 лю;г) триметиленхлорбромида (хлорбромпропан) нагревают на водяной бане при 70—

80 в 50 л<л сухого толуола. Выделившийся бромгидрат N-метилпиперазина отфильтровывают. Толуольный фильтрат, содержащий N-метил-N -(y-хлорпропил)-пиперазин переносят в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, соединенным с аппаратом Дина и Старка, В колбу вносят 11,5 г (0,05 лол) 2-хлорфентиазина, 8,0 г (0,2 л1ол) твердого мелкоистертого едкого натра и 25 лл сухого толуола.

Гетерогенную смесь кипятят при хорошем перемешивании до полной отгонки воды с азеотропной смесью, отделяющейся в аппарате Дина и Старка, на что требуется около 12 час. Толуольный раствор отфильтровывают от твердого осадка; к фильтрату прибавляют 50 лл воды и при перемешивании прибавляют 5%-ну1о соляную кислоту, до кислой реакции по реактиву Конго. Нижний кислый водный раствор отделяют. Толуольный слой еще раз промывают 25 л л 2 /p-ной соляной

М 134266.

Предмет изобретения

Способ получения 10-(Т-14-метилпиперазинил-1) -пропил)-2-хлорфентиазина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и использования более доступных видов сырья, N-метилпиперазин конденсируют с 1,3-хлорбромпропаном и полученный N-метил-N -(Т-хлорпропил) -пиперазин конденсируют с 2-хлорфентиазином в присутствии едкого натра.

Редактор С. А. Барсуков

Техред А. Л. Сосина

Корректор Комарова

Поди. к пеи, 17Л 11-61 г

Зак, 6851

Формат бум. 70Х108 /м Объем 0,26 изд. л.

Тираж 500 Цена 5 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

KHc7oTbf, ВОДный PBcTBQP oT30.7fffoT ff lIPHcoefIHHffloT к пеРвой поРЦии

ВОднОГО кислОГО экстракта.

Водные вытяжки обрабатывают при 70 — 80 активированным углем. Уголь отфильтровывают, фильтрат подщелачивают 30%-ным едким натрам до щелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку.

Щелочной раствор, содержащий маслянистый слой, трижды экстрагируют эфиром порциями по 30 нл. Эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом магния. Последний отфильтровывают и к эфирному фильтрату прибавляют сухой эфирный раствор хлористого водорода. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают.

Получают 3,85 г (б0% от теоретического) вещества с температурой плавления 195 — 197 . Перекристаллизованное из сухого изопропилового спирта оно плавится при 197 — 199 .

Вещество хорошо растворимо в воде, .в горячих метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах; нерастворимо в эфире.

Найдено, %: N = 8,92; 8,91, C1 = 22.76; 22.87. C oH»N7Clз0$.

Вычислено, %: М = 9,04; С! = 22,88.