Способ получения 1,5-диаминоантрахинона
Ма 134696
Класс 12о, 2:
12с1, 37
22b Зю
Ссср
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписные группы ЛВЛ5 52 и 100
Б. Х. Беркман, М. Я, Гишплинг, К. K. Гофмейстер, 3. Г. филенко и М. М. Сергеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИАМИНОАНТРАХИНОНА
Заявлено 8 апреля 1950 г. за Ы 562811 23 в 1(оз|итет по делагн изобрет ний н открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллстене изобретений» Х 1 за 195! г.
Основное авт. св. Лв 114351 от 24 августа 1957 г. íà Hlltë Б. Х. Беркгвана, М. М. Сергеевой, 1!..З.. 1-1овиикой, Г. P. Есиповой, М. Я. ишплиига. К Ь;. Гоф:исйстсра и В. E. Ллсшникова
Известен непрерывный способ промышленного синтеза моно-аминоантрахинона, как полупродукта ку оового к1засителя, пос1эедством oмм энолиза натриевой соли 1-антрахинонсульфокислоты при нагревании е под давлением в присутствии арсената аъсмония при температуре 250—
280 .
Предлагаемый способ получения 1,5-диаминоантрахинона аммонолизом динатровой соли 1,5-днсульфокнслоты антрахннона в присутствии мышьяковокислого аммония при температуре 270 — 300 в трубчатом аппарате непрерывного действия отличается от известного способа получения моно-аминоантрахинона тем, что применяется для получения другого продукта !другого производного антрахинона), из другого исходного сырья и при другой температуре 270 †3 вместо 250 †28.
По данным заявителей, при этой температуре реакционная масса становится гомогенной и не забивает редукцпонного игольчатого клапана, установленного на выходе их реактора.
Сущность способа заключается в том, что реакционную смесь, содержащую динатриевую соль 1,5-антрахинондисульфокислоты в аммиачном растворе и 105 — 120% от теоретического количества мышьяковокислый аммоний, гомогенизируют на мельнице мокрого помола и подают под давлением 80 — 120 агл в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый парами высококипящего органического теплоносителя, рН среды поддерживают равным 7 — 9, а температуру в реакторе—
270 — 306 . Выход 1,5-диаминоантрахинона в пересчете на д!шатрпеву о
Д о 341зэ(->
Предмет изобретения
Способ получения 1,5-диаминоантрахигнона по авT. св. № 114381, о тл ич а ющи и с я тем, что с целью создания непрерывного процесса . .-. увеличения выхода целевого продукта, аммонолиз динатриевой соли
1,5-дисульфокислоты а11трахпшопа осуществляют прп температур
270 — 300".
Т«xf-«: >т. Л Сосина . Коррс.:тор В, П. Фомини
Редактор C. A Барсу!o»
Поди. к печ. 2.Х11-60 r. Формат бум. 70 (108 /,6 Объем 0,17 п, . !.
Зак. 1087! Тира>к 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 8 коп
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. с!«1.касскпй пер, д. 2/6
Типографии ЦБТII Комитета по делам изобретений и открытий
I1I:1! Совет««1ппистооз СССР, Москва, Петровка, 11 соль 1,5-антрахипондисульфокпслоты составляет 85 — -92% от тсоретичес— кого.
П р и и е р. Готовится реакционная смесь, содержащая 80 — 140 динатриевой соли 1,5-дпсульфокислоты антрахинона в .г амхгиачног. раствора и 105 — 120% от теорстического количества мышьяковокислого аммония. рН реакционной смеси устанавливается равным 7 — 9. Реакционную смесь гомогенизируют па мельнице мокрого помола и подают под давлением 80 — 120 ати в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый парами ВОТ (высококипящий органический теплоноситель).
В реакторе поддерживается тсмпсратура 270 — 300 . Время пребывания реакционной массы в реакторе 45 — 80 лгигг. Реакционная масса проходит через редуктор в сборник. При редуцировапии часть воды пспарлется, а 1,5-диаминоантрахинон выпадает в осадок. После фильтрации, промывки и сушки температура плавления 1,5-диаминоантрахинона, по лученного этим способом, равна 319 . Содержание 1,5-диам1шоантрахинона в техническом сухом продукте 92- — 95%. Выход 1,5-диаминоантра. инона по дипатриево11 i!оли 1,5-дпсульфокис. !OTbi !T1>ахинсна 85 — 92 /о от теоретического.
