Способ получения бета-цианэтилтрихлорсилана

 

Класс 12о, 26,а.% 137117

I

r::.;.-,. „

f

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г1одписная группа Лг0 50

В. А. Пономаренко, А. Д. Петров и Е. П. Захаров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЦИАНЭТИЛТРИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 23 июля 1960 г. за № 674287/23 в Комитет по делам изооретспий и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 7 за 1961 г.

Известен способ получения 13-цианэтилтрихлорсилана путем взаимодействия трихлорсилана с акрилонитрилом с применением в качестве катализаторов органических оснований и амидов кислот.

При этом для достижения хороших выходов конечного продукта цианэтилирование необходимо вести в течение 24 час и более.

С целью ускорения процесса циянэтилирования трихлорсилана акрилонитрилом предлагается использовать В качестве ката чизатОрОВ диме тиламиноацетонитрил и диметиламинопропионитрнл. В присутствии указанных катализаторов и ведении процесса в автоклаве при температуре до 150 — 170 реакция присоединения трихлорсилана к акрилонитрилу протекает быстро и с достаточным выходом (61, и 59)„соответственно). Предлагаемые катализаторы могут быть легко получены. Так, например, диметиламинопропионитрил с почти количественным выходом получают при пропускании диметнламина,åðåç акрилонитрил, т. е. один из компонентов реакции циянэтилировання трихлорсилана, что значительно облегчает возможность практического использования этого катализатора.

Пример 1. Смесь, состоящую из 46,3 г (0,34 моля) трихлорсилана, 17,2 г (0,32 моля) акрилонитрила и 3,2 г диметиламиноацетонитрила загружают в стеклянный цилиндр, помещенный внутри автоклава из нержавеющей стали и постепенно нагревают в течение 2 час. до 170 . Из сырой смеси продуктов реакции после двукратной перегонки в вакууме выделяют 36,2 г (Выход 61% от теоретического) кристаллического

Р-цианэтилтрихлорсилана с т. кип. 92 — 94" при 15 мм и т. пл. 34 — 35".

Пример 2. По методике примера 1 проводят реакцию между

40,6 г (0,3 моля) трихлорсилана и 15,5 я (0,3 моля) акрилонитрила ь присутствии 3 г диметиламинопропионитрила, При этом получа:от 33 г (выход 58,5% от теоретического) кристаллического 1З-цианэтплтрихлорсилана и 2,5 г жидкости с т. кип. 1!4 — 116 при 43 мл, которая, очевидно, является и-цианэтилтрихлорсиланом.

М 137117

Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин. Т ехред А. А. Кудрявицкая. Корректор E. Ф. Шварц.

Объем 0,17 усл. и. л.

Цена 3 коп.

Формат бум. 70 (108 /и, Тираж 650.

ЦБТ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Г1одп. к пея. 4 IV — 61 г

За к. 851/2.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения Р-цианэтилтрихлорсилана из акрилонитрила и трихлорсилана, о тл и ч а ю гц и и с я тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора используют диметиламиноацетонитрил и диметиламинопропионитрил.