Способ получения четвертичных аммониевых оснований

 

.Класс 12!т,,1„ № 138227 СССРT

TFХ!!и !!. .1;,: ьиьлиотн!! ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа i¹ 44

Л; Д . Борхи, А. И; Вольфсон, В. В. Цодиков и P. T. Хлебородова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ

ОСНОВАНИЙ

Заявлено 5 августа 1960 г. за № 675719/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б|отлетене изобретений» № 10 за 196! г.

Четвертичные аммониевые основания находят широкое примене!ше в органической химии, аналитической химии и в различных отраслях народного хозяйства. Особый интерес эти соединения представляют для полярографии и для изучения электрохимических процессов, где необходимо наличие чистых продуктов, не содержащих примесей посторонних катионов и исходных галоидных солей.

Существующие химические способы получения четвертичных аммониевых оснований из их галоидных солей путем воздействия на последние окиси серебра, едких щелочей, известкового молока отличаются технологической сложностью процесса, дороговизной и приводят часто к загрязнению продуктов различными катионами.

Электрохимический способ получения четвертичных аммониевых оснований из четвертичных аммониевых солей в электролизере с диафрагмой прост в осуществлении и позволяет получать продукты, не содержащие примесей посторонних катионов, однако получаемые основания всегда содер>кат значительные количества исходных галоидных солей.

Предлагаемый способ получения четвертичных аммониевых оснований электролизом в электролизере с диафрагмой отличается тем, что между диафрагмой и катодом применяют катионообменную мембрану, с выделением среднего безэлектродного пространства. В этом случае в катодном пространстве образуется основание, почти не содержащее исходной галоидной соли, а в безэлектродном пространстве получается смесь основания и исходной соли.

На чертеже изображен электролизер (в разрезе), применяемый для осуществления предлагаемого способа. Злектролитическая ванна 1, в.которой протекает электролиз галоидной соли, изготовлена из,lieu j gN9g7 органического стекла или винипласта. Лнодное пространство 2 отделеНо проточной керамической диафрагмой 8 от среднего безэлектродного пространства 4. Среднее пространство отделено непроточной ионитовой мембраной 5 от катодного пространства б. Катод-холодильник 7 изготовлен из железа, аноды 8 — из графита, которые также охлаждаются.

Этот электролизер может быть приспособлен для проведения непрерывного процесса.

Пример 1. Получение основания тетраметиламмония.

В анодное и среднее пространство ванны электролизера заливают насыщенный раствор иодистого тетраметиламмония. В катодное пространство заливают дистиллированную воду.

Электролиз проводят при 25 — 30 и плотности тока 2 — 2,5 аlдм .

При этом получают основание тетраметиламмония, практически не содержащее исходной соли. Выход основания 55%.

Пример 2. Получение основания тетраэтиламмония.

В анодное пространство ванны электролизера заливают 200 г/л раствора иодистого тетраэтиламмония, подкисленного соляной кислотой.

В катодное пространство ванны заливают дистиллированную воду, а в среднее пространство подают разбавленный раствор иодистого тетраэтиламмония. Электролиз проводят при 30 при плотности тока 2 — 2,5 а/дл . Выход основания 55 — 60%.

Пример 3. Получение основания бутилгексамина.

В анодное пространство ванны электролизера заливают 60 г/л раствора бромистого бутилгексамина и в среднее пространство заливают 1%-ный раствор основания бутилгексамина, содержащий 0,5 г/л бромистого бутилгексамина. В католит заливают дистиллированную воду.

Электролиз проводят при 30 при плотности тока 1,3 а/дм .

Выход основания, не содержащего исходной соли, 70%.

Предлагаемый способ может быть использован для получения любых четвертичных аммониевых оснований, Предмет изобретения

Способ получения четвертичных аммониевых оснований путем электролиза четвертичной аммониевой соли в электролизере с диафрагмой, отл и ч а ю Ill,и и с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта, между диафрагмой и катодом применяют катионообменную мембранс.

М 138227

Составитель описании 3. И. Хорикова

Редактор М. А. Мрочко Техрст А. А, Камышникова Корректор Л. И. Самсонова

Поди. к печ. 19.XII-61 г

Лак. 12574

2!6.

Типографии ЦБТИ Комитета по дела.;: изобретений и открытий прп Совете Министров ССГР, Москва, Петровка, 14.

<с ор мат бум. 70 Х 108 /1в

Тираж 750

IIETH при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СГСР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,26 изд. л.

Цена 5 коп. открытий