Способ получения гидроксида циркония

Авторы патента:

B01J20/06 - содержащие оксиды или гидроксиды металлов, не отнесенных к рубрике B01J 20/04

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония. предназначенного для использования в качестве сорбента, и позволяет повысить сорбционно-селективные характеристики гидроксида циркония : статическая обменная емкость увеличивается в 1,85-2,0 раза, параметр селективности , характеризующий избирательность сорбции, увеличивается в 3,2-4,0 раза. Для получения гидроксида циркония осаждают гидрогель из раствора циркониевой соли в присутствии диметиламина при молярном отношении диметштамина к цирконию, равном 0,1-0,25. Полученный осадок отфильтровывают и замораживают. После замораживания вьщерживают осадок 40- . 45 ч при температуре замораживания, после чего размораживают и обрабатывают раствором соляной кислоты. 2 табл. (Л N оо ND

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 В 01 3 20/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н AВтоРСНому СвиДяткльСтвМ (21) 3930887/31 вЂ” 26 (22) 19.07.85 (46) 07.04.87. Вюл. 11 - 13 (71) Сибирский металлургический институт им. Серго Орджоникидзе (72) Ю.И.Сухарев и Л.П.Скуратович (53) 661.183.72(088.8) (56) Вольхин В.В. Селективные неорганические сорбенты и их применение.вЂ”

В межвуз.сб.: Химия и технология неорганических сорбентов. Пермь: изд-во

ППИ, 1980, с.3-19.

Авторское свидетельство СССР

У 893246, кл. В Ol Л 20/08, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония, ЛК 1301482 А 1 предназначенного для использования в качестве сорбента, и позволяет повысить сорбционно-селективные характеристики гидроксида циркония : статическая обменная емкость увеличивается в 1,85-2,0 раза, параметр селективности, характеризующий избирательность сорбции, увеличивается в

3,2-4,0 раза. Для получения гидроксида циркония осаждают гидрогель из раствора циркониевой соли в присутствии диметиламина при молярном отношении диметиламина к цирконию, равном 0,1-0,25. Полученный осадок отфильтровывают и замораживают. После замораживания выдерживают осадок 4045 ч при температуре замораживания, после чего размораживают и обрабатывают раствором соляной кислоты.

2 табл.

13Î!

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония, предназначенного для использования в качестве сорбента. 5

Цель изобретения вЂ” повышение обменной емкости гидроксида циркония по отношению к диметиламину.

Пример 1. К 700 мл О, 195N раствора аэотнокислого циркония при-. !0 бавляют 540 мл З -ного раствора гидроксида натрия и быстро при интенсивном перемешивании вводят 60-.360 мп

0,57-ного раствора-диметиламина (ТУ 6-09-1426-76, молярное отнйыение 15 диметиламина к цирконию в примерах

1 вЂ” 13 составляет 0,05 вЂ” 0,30), сорбирующегося гелем в течение суток во время созревания геля. рН осаждения геля составляет 6,0. Затем гель 20 отфильтровывают и подвергают замораживанию, выдерживают при -2-20 С в течение 35 вЂ” 55 ч. После размораживания полученный гидроксид циркония обрабатывают 0,1 н. раствором соляной

25 кислоты, промывают его водой, высушиют и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) полученного адсорбента по диметиламину в зависимости от молярного отношения диметиламина к цирконию и длительности выдержки после замораживания. Определение СОЕ ведут в статических условиях. В серию стаканов, содержащих переменные количества диметиламина (ДИА) и рассчи- 35 танные количества хлорида калия, помещают по 0,2 г синтезированных образцов и выдерживают их до установления равновесия в течение суток.

После достижения эмпирического равно- 10 весия раствор анализируют и рассчитывают СОЕ ДИА, приходящуюся на грамм сорбента.

Результаты приведены в табл.1.

482 2

Пример 2. Проводят определение предельной динамической обменной емкости (ПДОЕ) синтезированных образцов по ДИА в многоцикличном процессе. Исходный раствор диметиламина (0,O5 н.) пропускают через неподвижный слой сорбента (навеска 5 г) со скоростью 2 мл/мин (4-10 м/с).Опыты проводят с. образцами сорбентов, полученных по известному и предлагаемому способам, при оптимальных условиях (t: „ „„ „„, = -1О С; длительность выдержки 45,0 ч, молярное отношение диметиламина к цирконию

0,10; 0,20; 0,25).

В качестве элюента используют

0,1 н.раствор соляной кислоты.

Экспериментальные данные приведены в табл.2..

Как видно иэ. приведенных примеров, полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают в 1,8

2,0 раза большим значением СОЕ и ПДОЕ по отношению к ДИА в сравнении с синтезированными по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения гидроксида циркония, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия кислых солей циркония с гидроксидом щелочного металла в присутствии органической жидкости, выдержку и фильтрацию осадка, его гранулирование путем замораживания при -(6 -20 С), промывку и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости по диметиламину, осаждение ведут в присутствии диметиламина при его молярном отношении к цирконию, равном

0,1 вЂ” 0,25 : 1 а замораживание ведут в течение 40-45 ч.

1301482

Длительность выСОЕ мг-экв/г

Способ став, мм диметиламина к цирконию держки после эамораживания, ч

Предлагаемый

45,0

0,1-0 5

0,1-0,5

5 0

0,05

45,0

6,5

0,10

45,0

0,1-0,5

7,0

0,20

0,1-0,5

45,0

0,25

0,1-0,5

45,0

3,5

0,30

0,1-0,5

0,20

35 0

3,7

40,0

6,5

0,l-О,5

0,1-0,5

0,20

50,0

6,5

0,20

-I0,0

6,3

<0,1

55,0

0,20

45,0

0,1-0,5

-2,0

3,5

45,0

-6,0

6,8

0,20

45,0

6,6

-15,0

-20,0

0,20

<О ) 45,0

6,0

Известный вЂ” 10,0

О, 1-0,5

3,5

Таблица 2

ПДОЕ, мг/экв/г звестный пособ молярное отношение

ДМА- Z%

Цикл

0,2

Т6,6

6,6

3,1

6,4 7,0

6,8

3,4

6,7

6,8

3,4

7,0

6,8

6,7

3,0

Молярное отношение

Температу ра замора живания, С

-!0,0

-10,0

-l0,0

-10,0

-l0,0 вЂ” 10,0 вЂ” 10,0

Таблица I

Гранулометрический со1301482 6

- Продолжение табл.2

ПДОЕ, мг/экв/г

Известный молярное отношение

Цикл пособ

0,1 0,2 0,25

5 7,0

6,9 6,4

3,2

6 6,6 7,0 6,2

3,5

7 6,9 7,0 6,1

3,3

Составитель Т.Чиликина

Редактор М.Бланар Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 1174/8 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раутская наб., д.4/5

Пр< изводственно-полиграфическое предприятие,r.ужгор<>,,ул.Проектная,4

Изобретение относится к технологии получения гидратированного диоксида циркония в гранулированном виде, используемого преимущественно в химической технологии, ядерной энергетике и радиохимии в качестве сорбента и катализатора, и позволяет повысить механическую прочность сорбента

Способ получения полисурьмяной кислоты // 1286267

Изобретение относится к области синтеза неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов, может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделения и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы и позволяет повысить механическую прочность и суммарный сорбционный объем ионита благодаря осаждению полисурьмяной кислоты в виде геля по всему объему

Способ получения сорбентов на основе гидроксида кобальта // 1282887

Изобретение относится к способам получения неорганических сорбентов на основе гидроксидов кобальта и железа и позволяет регулировать их од11опористую стру|стуру в интервале радиусов пор 50-600 А Способ заключается в проведении осаждения гидроксида кобальта из сульфатных растворов гидроксидом натрия в присутствии сульфата железа (III), взятого в количестве 1,5-90 мас.Х в пересчете на его гидроксид, с последумцей сушкой гидрогеля при 100-130 С, его промьтке и окончательной сушке при повьооенной температуре

Способ получения сорбента на основе гидроксида титана // 1274761

Изобретение относится к способам получения сорбента на основе гидроксида титана и позволяет повысить степень извлечения микроколичеств тяжелых металлов из минерализованных растворов за счет повышения селективности сорбента и увеличить фильтрационную проницаемость

Способ получения фосфата титана в качестве наполнителя для органических красителей // 1264971

Способ получения гексатитаната калия // 1255198

Способ получения органоминерального сорбента // 1187865

Способ получения поглотителя для очистки газов от соединений серы // 1152651

Способ получения гранулированного сорбента на основе гидроксида титана // 1150024

Способ получения неорганического сорбента на основе гидроксида титана // 1119725

Способ получения ионообменника для извлечения хрома (vi) из растворов // 2104775

Изобретение относится к способам получения ионообменников для очистки сточной и питьевой воды, содержащей ионы хрома (VI)

Способ получения ионообменника для извлечения хрома (vi) из растворов // 2104776

Изобретение относится к способам получения ионообменников для очистки сточных вод, содержащих ионы хрома (VI), преимущественно жидких стоков гальванических производств

Комбинация газопоглощающих материалов, газопоглощающее устройство, теплоизолирующий кожух // 2108148

Изобретение относится к новой комбинации газопоглощающих материалов (геттеров) и газопоглощающему устройству для их удержания

Способ активации сорбента на основе оксидов металлов // 2129463

Изобретение относится к области сорбционной техники, а именно к очистке воздушных смесей от оксида углерода, и может быть использовано для регенерации и активации сорбентов на основе оксидов металлов

Материал для введения в питьевую воду физиологически необходимых неорганических элементов // 2131847

Изобретение относится к области модифицирования органических ионитов с целью придания им специфических свойств путем введения в их состав неорганических малорастворимых соединений для использования модифицированных ионитов при кондиционировании питьевой воды и, в частности, при введении в питьевую воду физиологически необходимых макро- и микроэлементов

Способ получения сорбента для очистки воды от нефтепродуктов и тяжелых металлов // 2132226

Изобретение относится к области получения новых адсорбционных материалов и может быть использовано для очистки воды от нефтепродуктов и тяжелых металлов

Способ получения графитового сорбента // 2134155

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и может быть использовано для сбора разлитой нефти и нефтепродуктов с поверхности водоемов, а также для локализации разливов нефти, в том числе и горящей нефти

Способ очистки сточных вод от мышьяка // 2136607

Изобретение относится к способам очистки сточных вод от мышьяка и может найти применение на предприятиях цветной металлургии и химической промышленности

Способ получения сорбента для очистки газов от сернистого соединения // 2142335

Изобретение относится к химической технологии

Способ получения сорбента // 2143315

Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств