Способ получения циклопентанола

 

Изобретение относится к циклическим спиртам, в частности к получению циклопентанола (ЦП), который применяется в органическом синтезе. Упрощение процесса достигается изменением его режима. Получение ЦП ведут обработкой циклопЛтена концентрированной и гидролизом сульфатов водой с последующей отгонкой из гидролиз ата в течение 0,5-1 ч ЦП и непрореагировавшего циклопентена в виде водного азеотропа до исчезновения следов органических продуктов в реакционной массе. Отгон конденсируют и после расслаивания его на водный и органической слои из последнего выделяют ЦП ректификацией. Способ позволяет ликвидировать, стадии предварительного отделения циклопентена,получить целевой ЦП нужного качества, снизить себестоимость его и сократить в 12 раз расход HjSOq и соответственно количество отходов. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) А1 (su 4 С 07 С 35/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4011863/23-04 (22) 22.01.86 (46) 15.08.87. Бюл. М 30 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (72) А.А.Адамов, О.И.Широбокова, P.Ã.Íåñòåðîâà и Г.Н.Фрейдлин (53) 547.514.46.07(088.8) (56) Патент США В 2414646, кл. 260-631, опублик. 1947.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАНОЛА (57) Изобретение относится к циклическим спиртам, в частности к получению циклопентанола (ЦП), который применяется в органическом синтезе. Упрощение процесса достигается изменением его режима. Получение ЦП ведут обработкой циклопЖтена концентрированной Н 80„ и гидролизом сульфатов водой с последующей отгонкой из гидролизата в течение 0,5-1 ч ЦП и непрореагировавшего циклопентена в виде водного азеотропа до исчезновения следов органических продуктов в реакционной массе. Отгон конденсируют и после расслаивания его на водный и органической слои из последнего выделяют ЦП ректификацией. Способ позволяет ликвидировать. стадии предварительного отделения циклопентена,,получить целевой ЦП нужного качества, снизить себестоимость его и сократить в 12 раз расход Нд$0 и соответ- В ственно количество отходов.

1 13

Изобретение относится к усовершенс вованному способу получения циклопентанола, который находит широкое применение в промышленности органического синтеза.

Цель изобретения — упрощение процесса эа счет увеличения степени превращения циклопентена и возможности многократного использования серной кислоты, которая достигается путем проведения быстрой (в течение

0,,5-1 ч) отгонки циклопентанола и непрореагировавшего циклопентена непосредственно из реакционной массы, полученной после гидролиза сульфатов, конденсацией отгона, расслаиванием

его на водный и органический слои и выделением целевого продукта из органического слоя ректификацией.

Пример 1. В колбу загружают

211,5 r 70 -ной серной кислоты и по каплям при перемешивании добавляют

77,2 r циклопентена (соотношение циклопентен — серная кислота 1:1,5 в молях). Смесь выдерживают при комнатной температуре при перемешивании в течение 3 ч. Затем реакционную смесь разбавляют 2000 r ледяной воды (соотношение 1:8 по объему) и сразу же проводят разгонку на установке с дефлегматором в течение 0,5 ч. о

При температуре паров до 100 С отгоняют смесь органических продуктов с водой до исчезновения следов органики в отгоне. Отогнанные продукты разделяют на два слоя: органический и водный. Иэ органического слоя при

44 С/760 мм рт.ст, отгоняют 14,2 г циклопентена,а при 141 С/760 ммрт.ст. отгоняют 70,1 г циклопентанола. Вы" ход продукта 72 ., селективность

88,4 .. Содержание основного вещества

99,4Х; d4=0,9469.

Водный слой и оставшийся в кубе раствор серной кислоты (после упаривания) возвращают в последующие опыты.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру I но разгонку с дефлегматором проводят в течении

1 ч. Выход циклопентанола 70Х, селективность 78,5Х. Сорержание основного вещества 99,3Х, й„=0,9467.

30l26 2

П р и N е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру l, но разгонку с дефлегматором проводят в течение

3 ч. Выход 58,6 .

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя серную кислоту, возвращаемую в процесс после семикратного использова10 ния, Выход циклопентанола 70,8 ..

Пример 5 (по известному способу). В колбу загружают 200 мл (322 r) 70 .-ной серной кислоты и по каплям при перемешивании добавляют

100 мл (77,2 r) циклопентена, Соотно15 шение циклопентен:серная кислота =1:2 (мольн.). Смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешивании в течение 3 ч. Затем реакционную смесь разбавляют 1200 мл воды и про20 водят разгонку органического слоя после расслаивания. Получают 44,6 г циклопентанола, что соответствует выходу 45,7Х. Конверсия 70,5, селекTHBHOCTb 64,6Х.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет ликвидации стадии предварительного отделения циклопентена, получать целевой продукт нужного качества без . дополнительной очистки, а также сни" зить себестоимость целевого продукта, сократив в 12 раз расход серной кислоты и, соответственно, количество отходов.

Формула изобретения

Способ получения циклопентанола, включающий обработку циклопентена

40 концентрированной серной кислотой, гидролиз сульфатов водой и выделение циклопентанола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, из гидролизата в течение

45 0,5-1 ч отгоняют циклопентанол и непрореагировавший циклопентен в виде водного аэеотропа до исчезновения следов органических продуктов в реакционной массе, с последующей конден50 сацией отгона, расслаиванием его на водный и органический слои и выделением циклопентанола иэ органического слоя ректификацией.

ВНИИПИ Заказ 3537/25 Тираж 371 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4