Способ термообработки радиационно-поврежденных монокристаллов дидейтерофосфата калия
Изобретение относится к отособу термообработки радиационно - поврежденных монокристаллов дидейтерофосфата калия и позволяет улучшить структуру и оптические харааериаики кристаппов , Радиационно - поврежденные кристаллы нагревают со скоростью не более 2 с/ч до температуры на 3 - 5 с ниже температуры фазового перехода (Т ). Выдерживают фистаплы не менее 12 Ч затем охлаждают со скоростью не более 02 с/ч до температуры, равной 0.6Т . Затем продолжают пл охлаждение до комнатной температуры со скоростью не более 2 с/ч. Далее термообработки грани (001) подв ергали химическому травлению. Ямки травления отсутствовали. 1 ил, 4 табл.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВГДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 40771 \0/26 (22) 28.03.86 (46) 15.11.93 Бюп Йя 41-42 (72) Азаров В.В; Атрощенко П.В„Селин С.М:, Тиман
БЛ„Ткаченко В Ф. (54) СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ РАДИАЦИОННО-ПОВРЕЖДЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ
ДИДЕЙТЕРОФОСФАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к способу термообработки радиационно — поврежденных монокристаллов дидейтерофосфата калия и позволяет утщчшить структуру.и оптические характеристики крис(В) SU (11) 1345688 А1 (51) 5 C 30833 02 C 30829 14 таллов. Радиационно — поврежденные кристаллы нагревают со скоростью не более 2 с/ч до температуры на 3 — 5 с ниже температуры фазового перехода (Т ). Выдерживают кристаллы не менее 12 ч, затем охлаждают со скоростью не более 0.2 с/ч до температуры, равной 0.6Т . Затем продолжают пл охлаждение до комнатной температуры со скоростью не более 2 с/ч. Далее термообработки грани (001) подвергали химическому травлению.
Ямки травления отсутствовали. 1 ил. 4 табл.
1345688
Изобретение относится к способу термообработки радиационно-поврежден ных монокристаллов дидейтерофосфата калия (ДКДР), а именно к залечиванию дефектов, возникающих в монокристаллах под действием электронов и протонов.
Целью изобретения является улучшение структуры и оптических характеристик монокристаллов.
На чертеже показана построенная зависимость коэффициента поглощения (К) облученных электронами монокристаллов ДКДР на длине волны А = 0,53 мкм) от концентрации линзоподобных фигур травления, соответствующих концентрации радиационных дефектов, Как видно из графика, с возрастанием концентрации радиационных дефектов возрастает и величина К, что свидетельствует об имеющей место прямо пропорциональной зависимости между этими двумя величинами.
Пример 1, Монокристаллы ДКДР в количестве 5 штук в виде параллелепипедов размером(15 15 30)мм с отполированными гранями {001} подвергали воздействию электронов с энергией 10 МэВ при интенсивности потока 10 эл/см сек до ю достижения дозы 1015 электрон/см2, Затем
5 облученных кристаллов иэотермически выдерживали при комнатной температуре 2 мес. Результаты исследований микроструктуры и оптических свойств пяти кристаллов
ДКДP представлены в табл.1, Грани (001) облученных кристаллов подвергали травлению в течение 30 с в растворе следующего состава: 50 мл CHgC00H + 50 мл дистиллированной НгО + 8 гр
СНЗСООКНЗ, Исследования всех пяти кристаллов показали, что они содержат радиационные дефекты, концентрация которых представлена в табл. 1, Из табл. 1 следует, что концентрация дефектов структуры, возникших в процессе облучения кристаллов
ДКДР электронами, составляет 8,0 10
43 105 см 2 и не изменяется после их отжига при комнатной температуре в течение 2-х мес. Коэффициент поглощения (К) также не претерпевает изменений, Таким образом, термообработка кристаллов по способу-прототипу исключает возможность восстановления структуры и оптических свойств.
Пример 2. Пять облучен ных электронами аналогично примеру 1 кристаллов прошли испытания предложенным способом, Результаты исследования микроструктуры и оптических свойств этих пяти кристаллов после облучения без термпобработки сведены в табл, 2.
Как видно из представленной табл, 2, концентрация радиационных дефектов составляет 4,5 10 — 7.0 10 см, что делает невозможным их дальнейшее использование.
Радиационно-поврежденные кристаллы помещали при комнатной температуре в муфельную печь, повышали температуру в печи со скоростью 1 град/ч, выдерживали в течение 12 ч при температуре (Тл-4) С и охлаждали со скоростью 0,1 град/ч до температуры 0,6 Тл, после чего скорость охлаждения увеличивали до 1,5 град/ч до достижения комнатной температуры, Для контроля степени дефектности структуры облученных монокристаллов
ДКДР после отжига все пять кристаллов подвергали травлению в растворе указанного выше состава, 8 табл, 2 представлены результаты микроскопического исследования этих кристаллов, из которых следует, что после отжига предложенным способом практически все радиационные дефекты структуры исчезали, что привело к восстановлению оптических свойств кристаллов (коэффициент К), Пример 3, Монокристаллы ДКДР в количестве 5 штук, вырезанные и обработанные, как и в примере 1, подвергали воздействию электронов с энергией 10 МЗВ при интенсивности потока 10 эл/см сек . ю до достижения дозы 10 электрон/см2.
Радиационно-поврежденные кристаллы помещали при комнатной температуре в муфельную печь, повышали температуру в печи со скоростью 1 град/ч до достижения температуры (Тл-4) С, выдерживали при этой температуре в течение 8 ч, затем охлаждали со скоростью 0,1 град/ч до температуры 0,6 Тл. после чего скорость охлаждения увеличивали до 1,5 град/ч до достижения комнатной температуры.
Результаты исследования микроструктуры и оптических свойств отожженных дефектных монокристаллов ДКДР представлены в табл, 3, Иэ полученных результатов следует, что радиационно-поврежденные монокристаллы ДКДР после отжига в течение 8 ч полностью не восстанавливались, так квк концентрации ямок травления и коэффициент поглощения К после отжига оставались
ДОВОЛЬНО ВЫСОКИМИ, Пример 4. Монокристаллы ДКДР в количестве 5 шт, вырезанные и обработанные, квк и в примере hh 1 и М 2. подвергали воздействию электронов с энеогией 10 Мэ8 при интенсивности потока 10 зл/см с до
1 достижения дОзы 10 электрон/cM
1345688
Как видно из табл. 4, все радиационные дефекты полностью залечиваются, Таблица 1
Номе об аэ а
Наименование покаэателя
Степень дейтерирования (ат. $) 90
93 °
Концентрация ямок травления после облуРения электронами (см ) 8,0 10
1 1ф
1 10
4,2 10
4,3 10
Коэффициент поглощения К на Л =0,53 мкм в см после облуче-1
0,33
0,30
0,34
0,32
0,34 ния электронами
Концентрация ямок травления после отжига при комнатной температуре в течение 2-х
8 0.104
1 10
4,2 ° 10
4,3 10 мес.
Коэффициент поглощения К на Л = 0.53 мкм в (см ) после отжига при комнатной температуре в течение 2-х
0,34
0,34
0,33
0,32
0,30 мес. Величина Тл зависит от степени дейтерирования и для максимально достигнутой степени дейтерирования 98ф составляет 102 С. С понижением степени дейтерирования T„ возрастает.
Пять облученных электронами кристаллов прошли испытания предложенным способом, Радиационно-поврежденные кристаллы помещали при комнатной температуре в муфельную печь, повышали температуру в печи со скоростью 1 град/ч до достижения температуры (Тл-4) С, выдерживали при этой температуре в течение 15 ч, затем охлаждали со скоростью 0,1 град/ч до температуры 0.6 Т>, после чего скорость охлаждения увеличивали до 1,5 град/ч до достижения комнатной температуры, Результаты исследования микроструктуры и оптических свойств отожженных кристаллов ДКДР представлены в табл. 4. (56) Азаров В.В. и др. Влияние отжига на
5 оптическую .однородность монокристаллов дигидрофосфата калия. Известия AH СССР, сер. Неорганические материалы, 1982, т. 19, М 1, с. 164-165.
Пирогова Г,Н. и др, Влияние радиации
10 на оптические свойства некоторых сегнетоэлектриков. Известия AH СССР, сер, Неорганические материалы, 1986, т. 22, 1Ф 1, с.
115-119.
1345688
Таблица 2
Наименование показателя
Степень дейтерирования (ат, }
Концентрация ямок травления после облучения электронами (см )
Коэффициент поглощения К íà A, = =0,53 мкм в (GM ) после облучения электронами
Температура фазового перехода Т,, С
Температура отжига (Tn-4), ОС
Концентрация ямок травления после отжига при температуре (Тп-4) С в течение
12 ч
Коэффициент поглощения К íà i1 = 0,53 мкм в см после отжига
Таблица 3
1345688
Продолжение табл, 3
Таблица 4
Продолжение табл. 4
Формула изобретения
/ (с у" г)3 =g Si
0,2
m та ra» mr+
Ио щеилтрация амтв тродлеиия га
Составитель Н.Пономарева
Техред М.Моргентал Корректор М. Петраш
Редактор
Заказ 3243
Тираж Подписное
Н ПО "Поиск" Роспатента
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101
СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ РАДИАЦИОННО-ПОВРЕЖДЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ДИДЕЙТЕРОФОСФАТА КАЛИЯ, включающий изотермическую выдержку, отличающийся тем, что, с, целью улучщения структуры и оптических характеристик кристаллов, кристаллы нагревают со скоростью не более 2 с/ч до температуры на 35 С ниже температуры фазового перехода
5 (Тп), выдержку проводят при этой температуре не менее 12 ч, затем охлаждают со скоростью не более 0,2 с/ч до температуры, равной 0,6 Тпл, после чего охлаждение ведут со скоростью не более 2 с/ч.
