Способ нанесения никелевых покрытий

 

Изобретение относится к химическому нанесению никелевых покрытий термическим разложением паров на нагретых поверхностях и может быть использовано в электронике при изготовлении изделий с защитными, проводящими , паяющими и т.п. покрытиями. С целью повышения чистоты покрытия термическое разложение паров ацетилацетоната никеля в потоке газа-носителя на нагретой поверхности изделий ведут в присутствии паров ацетилгчцетонимина при нх мольном соотношении 1: (О, 5-2,5) и 200-240 Г. Это обеспечивает увеличение чистоты никелевых покрытий с 90-96 до 99,2-100%, а тем самым их паяемости (Кр до 0,79-0,86). Адгезия покрытия к кварцевой основе до 650 кг/см , скорость осаждения от 0,57 мкм/ч при 200°С до 11,6 мкм/ч при 360 С. 1 табл. (Л оо 4 Oi о со

СВОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕС1 УБЛИН

„„SU„„1346692 А1 (Ч) 4 С 23 С 16/}8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г}О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3963790/31-02 (22) 16,07,85 (46) 23.10 ° 87, Бюл, 1}(39 (72) А. В. Шабанов, Ю, А. Каплин, Л, С. Черньшюва, М. М. Чеснокова, С, Ф, Жильцов, Л, Ф. Кудрявцев, Э. В. Митрофанов, Т. С, Ганженко, В, А, Додонов и В. А. Титов (53) 621, 793, 16:669, 248(088. 8) (56) Каплин Ю. А, и др. Получение пленок никеля и кобальта разложением циклопетадиенильных металлоорганических соединений в присутствии водо— рода. III Всесоюзное совещание по применению металлоорганических соединений для получения металлических и окисных покрытий, Тезисы докл, Горький, 1980, с, 119-120, Рюхин Ю. А, и др, Получение нике-, левых покрытий из ацетилацетоната никеля. — Журнал прикладной химии, 1982, 55, 1} 11, с, 26!5-2616, Авторское свидетельство СССР

}((1049572, кл. С 23 С 12/02, 1982, (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВЫХ ПО}0 1}ТИ}1 (57) Изобретение относится к химическому нанесению никелевых покрытий термическим разложением паров на нагретых поверхностях и может быть использовано в электронике при изготовлении изделий с защитными, проводящими, паяющими и т,п ° покрытиями, С целью повышения чистоты покрытия термическое разложение паров ацетилацетоната никеля в потоке газа-носителя на нагретой поверхности изделий ведут в присутствии паров ацетилацетонимина при их мольном соотношении

1:(О, 5-2,5) и 200-?40 С, Это обеспечивает увеличение чистоты никелевых покрытий с 90-96 до 99,2-1007., а тем самым их паяемости (Кр до 0,79-0,86), Адгезия покрытия к кварцевой основе до 650 кг/см, скорость осаждения от

0,57 мкм/ч при 200 С до 11,6 мкм/ч при 360 С ° 1 табл, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 13466

Изобретение относится к химическому нанесению металлических, в частности никелевых, покрытий термическим разложением паров соединений никеля на нагретой поверхности иэделий и может быть использовано в электронике при изготовлении изделий с защитными, проводящими, паяющими и т.п. покрытиями. 10

Цель изобретения — повышение чистоты покрытий, Способ осуществляют следующим образом °

Предварительно синтезируют ацетил- 15 ацетонимин (имино-4-пентанон-2, далее ААИ), для чего в трехгорлую колбу объемом 0,5 л с обратным холодильником и барботером помещают 250 мл ацетилацетона и нагревают на водя- 20 ной бане до 60 — 80 С. Затем через ацетилацетон пропускают газообразный аммиак в течение 5-6 ч до получения желто-коричневого раствора в виде сиропа, Присутствие ацетилацетоними- 25 на в парогазовой смеси при нанесении покрытий обеспечивают несколькими путями: смесь ацетилацетоната никеля (далее AAH) и ААИ в заданном соотношении загружают в испаритель, который 30 нагревают до !60 — 200 С, после чего пары компонентов смеси и продуктов их взаимодействия (комплексных соединений ААН и AAH) подают потоком гаэа-носителя в реактор осаждения покрытия; загружают в испаритель только ААН, а ААИ добавляют к нему в виде жидкости по каплям в необходимом соотношении, после чего пары транспортируют в реактор; комплексное 4О соединение ААН с ААИ вЂ” бис-ацетилацетонимин никеля, загружают в испаритель, нагревают его до 170—

220оС и потоком газа-носителя транспортируют в реактор осаждения покрытия.

Метод введения в парогазовую среду ААИ не влияет на качество получаемых покрытий. Во всех случаях образование промежуточных комплексных соединений ААН с ААИ, которые более летучи по сравнению с ААН (давление насыщенного пара при 200 С 15 мм рт. ст., в то время как для ААН

3 мм рт. ст,) и менее термически

55 стабильны, обеспечивает возможность проведения процесса при пониженной температуре 200 — 240 С (термическое разложение AAH проводят при 250

92 г

4В0 Ñ) ° Существенным фактором является обеспечение соотношения ААИ к

ААН (О, 5 — 2, 5): 1 (оптимально 2: 1), при котором достигается полное использование обоих органических соединений. В этих условиях два органических остатка молекулы исходного

AAH обмениваются на два остатка ААИ с образованием бис-иминоацетилацетона никеля, который в дальнейшем гидрируется с осаждением никеля, Увеличение содержания АЛИ выше указан" ного не влияет на качество покрытия, однако делает процесс экономически не выгодным ° Уменьшение содержания

ААИ ниже указанного приводит к неполному использованию AAH.

Конкретные условия проведения процесса и полученные результаты представлены в таблице.

Пример. Процесс осаждения покрытия при температуре покрываемой поверхности 200-240 С проводят в случае металлизации полимерных материалов (тефлон, полиамид, текстолит и т.п.), для которых характерна термодеструкция при более высоких температурах, Для металлизации термостойких материалов (стекло, кварц, и др,) процесс может проводиться при о температуре до 450 С. В частности, разложением бис-ацетилацетонимина никеля в потоке водорода получены никелевые покрытия на кварцевой основе при температуре изделий 200

360ОС ° Полученные покрытия хорошо паяются. Содержание никеля, определенное фотоколориметрически, составляет 99,2 — 1007. в зависимости от температуры процесса. Скорость роста изменяется от 0,57 до 11,6 мкм/ч при 200 — 360 С соответственно, Сцепление покрытия с основой достигает

110 — 250 кг/см

Таким образом, предложенный способ эа счет проведения процесса нанесения никелевого покрытия из паров ацетилацетоната в присутствии ацетилацетонимина при пониженной температуре 200 — 240 С обеспечивает значительное повышение чистоты получаемых покрытий (с 90 — 96 до

9=,2 — 100 ), а, тем самым, их паяемости и коррозионной стойкости, позволяет металлиэировать изделия иэ термически нестойких материалов. Это обусловливает его технико-экономические преимущества по сравнению с иЗ1346692 ке газа-носителя, преимущественно водорода или его смеси с аргоном, на .нагретой поверхности изделий, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты покрытий, процесс ведут в присутствии паров ацетилацетонимина при его мольном отношении к парам ацетилацетоната никеля (0,5 — 2,5)-1 и температуре поверхности изделий 200 — 240 С, Формула изобретения

Способ нанесения никелевых покрытий путем термического разложения паров ацетилацетоната никеля в потоСодержание ниТогпцин а покрытия эа 1 ч, мкм

Коэффициент

Ад ге зия покрытия, кг/см

Скорость потока

Температура осаждения, С о

Температура испарителя, ОС

Соотношение

ААИ:ААН келя в растекания водорода, мл /мин покрытии, Ж припоя

0,79

215

180

240

2,5:1

0,81

225

240

180

2,0:1

0,89

210

180

240

0,81

140

230

160

99,5

0,73

0,86

175

210

160

99,2

0,75

650

0,90

240

160

2,0:1

100,0

0,56

0,79

225

200

200

2,0:l

0,5:1

99,6

0,62

0,86

215

160

240

Составитель А. Рычагов

Редактор Г, Волкова Техред М.,Пндык Корректор М, Максимишинец

Заказ 5098/27 Тираж 936 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 вестными техническими решениями и соответственно широкое использование изобретения в различных отрастях народного хозяйства.

2,0:1

2,0:1

2,0:1

0,75 99,7

0,63 100,0

0,58 99,6

0,35 99,6