Способ определения оксалат-иона в водном растворе

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения оксалат-иона в водном растворе, и может быть использовано для его контроля в моче. Для повьшения чувствительности проводят окисление KI й. в кислой среде в присутствии вольфрамата натрия и анализируемой пробы и по величине индукционного периода окисления определяют концентрацию оксалат-иона . Для сопоставления сначала готовят по заведомо известным концентрациям оксалат-иона градзшровочньй график. В способе относительная ошибка анализа составляет 0,7-9,1%, а стандартное отклонение 0,0048 - 0,005 при 3-4 опытах. 2 табл. с S (Л 00 ел 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (g1) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЬН ЬЯИ Ж =ЕА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4018158/31-04 (22) 1().11.85 (46) 23.11.87. Бюл. 11 43 (71) Ивановский химико-технологический институт (72) P.Ï.Ìoðoçoâà и И.Н.Цветкова (53) 543.42(088.8) (56) Уильямс У.Дж. Определение анионов. M. Химия, 1982, с.152-156.

Knowles С,F., Hodgkinson А. Automated Enzymic Determination of Oxadeic Acid in Human Serum, Analyst, 1972, 97, р.474-81. (54). СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСАЛАТ-ИОНА

В ВОДНОМ РАСТВОРЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения оксалат-иона в водном растворе, и может быть использовано для его контроля в моче. Для повышения чувствительности проводят окисление KI H 0 в кислой среде в присутствии вольфрамата натрия и анализируемой пробы и по величине индукционного периода окисления определяют концентрацию оксалат-иона. Для сопоставления сначала готовят по заведомо. известным концентрациям оксалат-иона градуировочный график. В способе относительная ошибка анализа составляет 0,7-9,1Х а стандартное отклонение 0,0048вЂ”

0,005 при 3-4 опытах. 2 табл.

1354

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам аналитического определения оксалата.

Целью изобретения является повы5 шение чувствительности определения оксалата в водных растворах.

Пример 1 ° Определение оксалата в водном растворе.

2-5 мл анализируемого раствора, содержащего 10 вЂ” 10 г/мл оксалатиона и соляную кислоту в концентрации 0,5 моль/л, помещают в сосудсмеситель, в три отделения которого помещают следующие растворы: в первое отделение 5,5 мл 0,5 М НС1, 2 мл

2,5 10 М !!а ЧО+ и взятую пробу раствора оксалата, во второе отделение

5 мл 0,005 М KI и 0,5 мл 0,2Ж-ного раствора крахмала, в третье отделе- рб ние 12 мл 0,001 М Н О, В любые отделения приливают воду до общего объема 50 мл, термостатируют сосуд о при 25 С 20 мин в термостате, перемешивают и выливают смесь в кювету 25 фотозлектроколориметра ФЭК-М (1=3 см), снабженного записывающим устройством и приспособлением для термостатирования кюветы, В момент смешивания реагентов в смесителе включают записы- 30 вающее устройство. Запись изменения оптической плотности во времени производят, до тех пор, пока не появится четко выраженный линейный участок, соответствующий возрастанию оптической плотности. На полученной таким образом кинетической кривой измеряют величину индукционного периода и по градуировочному графику находят содержание оксалата в исследуемом раст- 40 воре. Для построения градуировочного графика в ряд сосудов-смесителей помещают все необходимые реагенты и различные (! вЂ” 6 мл) объемы стандартного 0,00! М раствора Н С О в том 4g же порядке и в том же количестве, как при анализе исследуемого раствора.

Доводят общий объем реакционной смеси в каждом сосуде до 50 мл водой, gg перемешивают реагенты, включая записывающее устройство, Поочередно помещают каждый раствор в кювету прибора и записывают кинетические кривые для каждой концентрации оксалата. Из- 55

100 меряют величину индукционного периода на каждой кривой и строят градуировочный график ° .Воспроизводимость определения оксалата по предлагаемому способу показана в табл,1, Таблица

Стандартное отклонение, S

Взято Найдено Число

Н С О, Н С О„, опытов, r r и

О, 0655 О, 0653 3

0,0655 0,0675 4

0,0048

0,0050

Пример 2. Определение оксалата в мочевых конкрементах.

Точную навеску ("0,15 г) измельченного образца .трижды обрабатывают

2 н. раствором соды (по 1,0-1,5 мл) при кипячении и перемешивании. Раствор центрифугируют, отделяют от осадка и сливают в градуировочную пробирку, после чего доводят раствор в пробирке до 5 0 мл растворов 2 í, !!а СО

Полученный раствор разбавляют водой таким образом, чтобы определенный объем (0,2-1,0 мл) разбавленного раствора при проведении индикаторной реакции давал величину индукционного периода, находящуюся в пределах градуировочного графика. Подобранный таким образом объем разбавленного раствора помещают в градуированную пробирку, нейтрализуют раствором

0,5 M НС1 по лакмусу, после чего количественно переносят в сосуд-смеситель, куда добавляют реактивы и воду, как указано в примере 1. Записывают кинетическую кривую, измеряют величи". ну индукционного периода и по градуировочному графику находят концентрацию оксалата в исследуемом растворе.

Так как действительное содержание оксалата в исследуемых образцах не-, известно, оценку правильности анализа проводят методом добавок. Результаты проверки правильности определения оксалата в мочевых конкрементах с помощью метода добавок приведены в табл.2.

1354100

Таблица 2

Добавлено оксалата, г/мл

Качествен ный соста

Найдено оксалата, г/мл

Относительная ошибка,Ж

1,26 10

1,25 10

Оксалат

0,7

2,52 10

2,75 . 10

9,1

1,15 10

Оксалат

2,35 !О

6,7

1,45 10

Оксалат + фосфат

15,0

2,70 10

7,1

Составитель С.Хованская

Редактор А.Ворович Техред Л.Сердюкова Корректор О,Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4

1,26 10

2,52 10

1,26 10

2,52 10

Формула изобретения

Способ определения оксалат-иона в водном растворе, о т л и ч а ювЂ” ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, проводят окисление иодида калия перекисью водорода в кислой среде в присутствии вольфрамата натрия и анализируе26 мой пробы и по величине индукционного периода окисления определяют концентрацию оксалат-иона.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рудного железа, позволяет повысить точность и ускорить анализ и может быть использовано при изучении состава железных руд и продуктов их переработки в геологии и горно-добывающей промышленности

Способ одновременного определения циркония и гафния // 1352364

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния, позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу

Способ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот // 1352362

Способ определения аскорбиновой кислоты // 1352361

Изобретение относится к аналитической химииу в частности к определению аскорбиновой кислоты (АК)

Способ определения 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов // 1352360

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 1 ,3,5-триарил(апкил)гексагидротриазинов (ГГ,Т)

Способ определения щелочных солей жирных кислот // 1352359

Способ определения трихлорацетальдегида // 1352358

Способ определения массовой доли вещества в солях пиросерной кислоты // 1352357

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения массовой доли вещества в солях пиросерной кислоты

Прибор для определения общего органического углерода в водных средах // 1352356

Изобретение относится к анализаторам общего органического углерода в водных средах и позволяет повысить быстродействие прибора и точность дозирования пробы

Способ оценки огнезащищенности плавящихся при горении волокон // 1352355

Изобретение относится к способу сравнительной оценки огнезащищенности плавящихся при горении волокон

Способ кинетического определения родия // 2102744

Способ определения диоксида серы в присутствии оксидов азота // 2102745

Способ определения меди тест-методом // 2103677

Способ определения железа (ii, iii) тест-методом // 2103678

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах, растительных материалах и водах // 2106626

Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора

Способ определения серебра в рудах и технологических объектах // 2110063

Способ контроля конверсии эпоксидных и гидроксильных групп при сополимеризации метакриловой кислоты и эпоксидиановой смолы // 2110064

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол

Способ определения показателя состава смешанного водного раствора карбамида и аммиачной селитры // 2110782

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях