Способ одновременного определения циркония и гафния

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния, позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу. В растворе анализируемой пробы после ее соответствующего разложения создают необходим: то кислотность (2,0-2,5 М НС1), прибавляют водный раствор синтанола и этанольный раствор дибромфенилфлуорона до их конечных концентраций соответственно 0,2-1,0% и (2,0-2,4) 10 М, доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл. Через 30 мин фотометрируют полученный раствор на спектрофотометре при 540 нм. Содержание циркония или гафния находят по предварительно построенным градуировочным графикам. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ai (191 (11) (511 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOIVIV СВИД ."ТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО. ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3987866/31-26 (22) 11.12.85 (46) 15.11 ° 87. Бюл. У 42 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) В.В.Сербинович, В,П.Антонович и В.Б.Рыбалка (53) 543 ° 062(088,8) (56) Назаренко В.А,, Антонович В.П.

Триоксифлуороны. М,, Наука, 1973, с. 104-109, (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния, позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу, В растворе анализируемой пробы после ее соответствующего разложения создают необходимую кислотность (2,0-2,5 М НС1), прибавляют водный раствор синтанола и этанольный раствор дибромфенилфлуорона до их конечных концентраций соответственно

0,2-1,0Х и (2,0-?,4) 10 М, доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл.

Через 30 мин фотометрируют полученный раствор на спектрофотометре при

540 нм. Содержание циркония нли гафния находят по предварительно построЖ енным градуировочным графикам, 1 табл.

1352364

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния при совместном присутствии, Пель изобретения — повьш ение чув- 5 ствительности и избирательности ана-. лиза циркония и гафния по отношению друг к другу.

Пример 1. Определение циркония в присутствии гафния в -искусст- ®0 венной смеси растворов.

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую в сумме 60 мкг циркония и гафния, 5,0 М по соляной кислоте помещают в мерную колбу на

25 мл, прибавляют столько 5,0 М НС1, чтобы конечная концентрация соляной кислоты составила 2,0 М, 1,0 мл 5i. ного водного раствора синтанола, 1,?5 мл 4 10 М этанольного раствора дибромфенилфлуорона (ДБФФ) и доводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют светопоглощение полученного раствора на спектрофотометре при 540 нм против раствора, содержащего такие же, как и в анализируемом растворе, количества соляной кислоты, синтанола и ДБФФ, но 60 мкг гафния.

Содержание циркония находят по гра30 дуировочному графику. При содержании в искусственной смеси 0,2 мкг Zr найдено (0,19+0,02) мкг Zr; n = 5, Sr = — 0,07; 2 мкг Ег найдено (2,04+0,11)мкг

Zr; n = 6, Sr = 0,05. 35

Пример ?. Определение гафния в присутствии циркония в искусственной смеси растворов, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую в сумме 30 мкг циркония и гафния, 6,0 M соляной кислоте помещают в мерную колбу на 25мл, прибавляют необходимое количество

6,0 М НС1 до конечной концентрации 45 соляной кислоты 2,5 М, 5 мл 57. †но водного раствора синтанола, 1 5 мл

4 10 M этанольного раствора ДБФФ и доводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют светопоглощение раствора, содержащего такие же, как и в анализируемом растворе, количества соляной кислоты, ДБФФ и синтанола, но 30 мкг циркония, против анализируемого раствора.

Содержание. гафния находят по градуировочному графику, При содержании в искусственной смеси 0,2 мкг Hf найдено (0,2?+0,02) мкг Hf, п = 6, Sr = — 0,09; 1,0 мкг Hf найдено (1,00+0,10) мкг Нг, n = б, Sr = 0,10, Пример 3. Определение двуокиси циркония в смеси двуокисей гафния и циркония, Навеску двуокиси гафния 35,3783 мг (содержащую 30 мг элемента) сплавляют с ?,5 г пиросульфата калия в плао тиновом тигле при 800 С в течение

5 мин, Сплав выщелачивают при нагревании 5,5 М НС1, переносят в колбу на ?50 мл и доводят до метки этой же соляной кислотой.

Аликвотную часть полученного раствора 5 мл переносят в колбу на 100 мл, кипятят и доводят до метки 5,5 M НС1.

Аликвотную часть этого раствора

10 мл, содержащую в сумме 60 мкг циркония и гафния, переносят в колбу на

25 мл, прибавляют столько 5,5 M НС1, чтобы конечная концентрация соляной кислоты составила 2,2 М, 3,0 мл 5Хного водного раствора синтанола, -з

1,4 мл 4 10 М этанольного раствора

ДБФФ и далее поступают так, как описано в примере 1, При аттестованном содержании в двуокиси гафния 0,5Х ZrO найдено (0,47+0,16 Х),rO<, n = б, Sr. = 0,27;

2,57. ZrO найдено (2,46+0,29)X ZrO ; п - 5, Sr = 0,09.

Пример 4. Определение двуокиси гафния в смеси двуокисей циркония и гафния.

Навеску двуокиси циркония

40,524 мг (содержащую 30 мг элемента) сплавляют с 2,5 г пиросульфата калия

0 в платиновом тигле при 800 С в течение 5 мин. Сплав выщеливают при нагревании 5,5 M НС1, переносят в мерную колбу на 250 мп и доводят до метки этой же соляной кислотой, Аликвотную часть полученного раствора ? 5 мл переносят в мерную колбу на 100 мл, кипятят и доводят до метки 5,5 М НС1.

Аликвотную часть этого раствора

10 мл, содержащую в сумме 30 мкг циркония и гафния, переносят в колбу на

25 мл, прибавляют столько 5,5 M НС1, чтобы конечная концентрация соляной кислоты составила 2,? М, 3,0 мл 57.— ного водного раствора синтанола, 1,4 мл 4 10 М этанольного раствора

ДБФФ и далее поступают так, как описано в примере 2.

При аттестованном содержании в двуокиси циркония 2,5Х Н10 найдено

1352364 ревод в комплексные соединения с органическим реагентом в соляно-кислой среде и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа этих элементов по отношении друг к другу, в качестве органического реагента исполь10 зуют дибромфенилфлуорон, а процесс комплексообразования проводят при концентрации последнего (2,0-2,4) х. х 10 М в присутствии 0,2-1,0Х синтанола и 2,0-2,5 М соляной кислоты.

Результаты определений

IIpHмер

Концентрация

НС14 М

Концентрация синтанола, Х

Концентрация

ДБФФ 10

М риме си

Найдено

Введено или аттестовано (0,19+0,02) мкг Zr (2,04+0,11)мкг Zr

0,2 мкг Zr

2,0 мкг Zr

0,2 мкг Hf

1,0 мкг Hf

0,5X ZrO

2,5Х ЕгО

О,?

2,0

2,0

1,0

2,4

2 2,5

0,6

2,2

3 ?,2 (2,70+0,39)% Н О (10,26+0,29)Х Н1О ZrO

4 2,2

0,6

?,2

2,5Х HfO

IOX Hf02

0,6

0,2 мкг,r

2,2

1,5

Определение невозможно, т,к; светопоглощение комплексов не достигает необходимых значений

0,6

0,2 мкг Hf

0,2 мкг Zr

2,2

390

То же

0,6

1,8

2 ?

0,6 9,2 мкг Hf

2,6

2 ?

Система агрегативно неустойчива, проводить фотометрирование невозможно

0,1 0,2 мкг Ег То.же

2,2

9 2,?

10 2,?

2,2

1,5 0,2 мкг Hf Развитие окраски резко замедляется

ВНИИПИ Заказ 5559/4? Тираж 776 Подписное!

Iроиэв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 (2,70+0,39)X HfO ; п = 4, Sr = 0,09;

10Х Н О найдено (10,26+0,29)Х НГО ;

n = 5, Бг = 0,02, II p и м е р ы 5-10 ° Определение циркония и гафния проводят аналогично примерам 1 и 2 на модельных растворах при различных концентрациях

ДБФФ, синтанола и соляной кислоты.

Результаты представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ одновременного определения циркония и гафния, включающий их пе(0,22+0,02) мкг Hf 30

30 мкг 2г (1,00+0,10) мкг Hf (0,47+0,16)X Zr0$ 35 3783

Э (2,46+0,29.) Х ZrO HfO