Способ определения 2-нафтола в сульфомассе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 2-нафтола в сульфомассе, и может быть использовано в химическом производстве . Цель - повышение точности анализа . Растворение пробы ведут в смеси СНС1 и диоксана при объемном /соотношении О ,2),2). Затем раствор наносят на пластины силуфола и хроматографируют в смеси о-ксилола и СНС1- при объемном соотнршении I 2-2,5 ):(1-1,и. Обработку хроматограммы ведут с помощью 0,15%-ного раствора хлорида п-нитрофенилдиазония. Оценку содержания 2-нафтола ведут по интенсивности окраски соответствукгщей зоны, В данном способе средняя абсолютная ошибка анализа составляет с 0,011%, а максимальная.- 0,018%. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (д1) 4 а 01 N 30/94

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 l ) 4029655/23-04 (?2) 21.01,86 (46) 15,01 ° 88, Бюл. Ф 2. (71) Производственное объединение

"Пигмент" (72) Т.Н,Лужнова, Е,К,Долгополова и В.Н,Колоскова (53) 543 ° 54 ° 45(088,8) (56) Окси-тобиас кислота, Выдача рекомендаций по усовершенствованию технологии производства, Отчет .

НИОПиКа, Архив ПО "Пигмент", д, 6455, и. 1.18, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛА

В СУЛЬФОМАССЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения

ÄÄSUÄÄ 1366940 А1

2-нафтола в сульфомассе, и может быть использовано в химическом производстве, Цель - повышение точности анализа. Растворение пробы ведут в смеси

СНС1 и диоксана при объемном соотношейии (1-1,2):(1-1,2) ° Затем раствор наносят на пластины силуфола и хроматографируют в смеси о-ксилола и

СНС1 при объемном соотношении (2-2,5):(1-1,1), Обработку хроматограммы ведут с помощью 0,15Х-ного раствора хлорида Il-нитрофенилдиазония, Оценку содержания 2-нафтола ведут по интенсивности окраски соответствующей эоны, В данном способе средняя абсолютная ошибка анализа составляет

0,011/, а максимальная -- 0,018Х.

4 табл.

1366940

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению 2-нафтола в сульфомассе и может быть использовано в промьш ленности органического синте за при сульфировании 2-нафтола, Целью изобретения является повышение точности определения.

Способ осуществляют следующим образом, Пример !. На пластинах силуфола (150х150 мм) в 20 мм от края проводят линию старта, отмечают на них точки на расстоянии"18 мм друг 1 . от друга, ь

В эти точки наносят по 0,003 см каждого из эталонных растворов и анализируемых проб, Пластины помещают в хроматографическую камеру с под- 20 вижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении

2:1,.При хроматографировании используют восходящий ток растворителей, Камеру закрывают крышкой, Когда фронт 2Б подвижной фазы подойдет к краю плас тины, пластины вынимают из камеры и сушат в вытяжном шкафу, затем проявляют, опрыскивая раствором проявле ния (0,557-ным раствором хлорида пнитрофенилдиазония), Интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам, сравнивают с интенсивностью пятен эталонов.

Получают сульфомассу с содержа- 35 нием 2-нафтола 1,23Х.

51етод проверен на ряде искусственных примесей. Результаты анализа искусственных смесей 2-нафтола > сульфомассы представлены в табл, 40

Приготовление раствора пробы: бе рут навеску сульфомассы 1 г, результат взвешивания в граммах. записывают с точностью до четвертого десятичног@ 4 знака, Навеску растворяют в смеси хлороформ-диоксан, взятых при соотношении 1:1 переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят этой же смесью до отметки, 50

Приготовление эталонных растворов

2-нафтола: в мерные колбы вместимостью 25 см помещают 1 0 2 0 3,0;

0,1Х-ного раствора 2-нафтола в изопропиловом спирте, доводят изопропиловым спиртом до отметки; в мерные колбы вместимостью 25 см помещают

1,0; 3 0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0;

20,0 см l -ного раствора 2-нафтола в изопропиловом спирте, доводят изопропиловым спиртом до отметки.

Характеристика эталонных раство« ров приведена в табл. 2, Приготовление раствора проявления (О, 157,-ного хлорида п-нитрофенилдиазония): в мерную колбу вместимос тью 100 см - помещают 5 см раствора

3 и-нитроанилина солянокислого с концентрацией 0,25 моль/дм (0,25 н,) и

2,25 см раствора нитрида натрия с

3 концентрацией 0,5 моль/дм (0,5 н,), перемешивают, доводят дистиллированной водой до отметки, При условии хранения в затемненном месте при темо пературе 0-5 С раствор пригоден к употреблению в течение 5-2 сут.

Пример ?, Определение проводят по примеру 1, но навеску. сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,2:5, После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,25:l 1.

При сравнении интенсивности пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонам, получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,27. °

Пример 3. Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении l:5 2, После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,12:1,05, Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам, Получают сульфомассу с со« держанием 2-нафтола !,217..

Пример ч, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,1:1,2, После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируе40 мых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из сме си о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,!5:1,05.

Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонных растворов, Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,22/ °

If р и м е р 9, Определение прово дят по примеру l, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей хлороформа и диоксана в объемном соотношении 1,2:!.

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают и хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,1 ° Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам.

Получают сульфомассу с содержанием ?=нафтола 1,22/, Пример 10. Определение проводят по примеру !, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей хлороформа и диоксана в объемном соотношении 0 9:5.

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,25:1. Происходит неполное растворение сульфомассы, П р и м e p 11 ° Определение проводят по примеру 5, но навеску суль-. фомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,3.

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из сне си о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,2:1,}, Происходит раз мытие зоны, образуются "хвосты" °

Пример 12, Определение про водят по примеру !, но навеску сульфомассы растворяют в смеси раствори телей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,3:1, ки эталонных растворов и анализируез 13669 мых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру н лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:},05, сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам. Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,?7,.

Пример 5, Определение проводят по примеру 1, но навеску растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении }:1,1, 1

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру влодочку с подвижной фазой, состоящей из 20 смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении ?:1,}. Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам, Получают сульфомассу с со- 2Б держанием 2-нафтола 1,22/, Пример 6. Определение проводят по примеру 1 но навеску растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном 30 соотношении 0 9:1, После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,25: 1,1.Про исходит неполное растворение навески сульфомассы.

П р и м e p /. Определение про- 40 водят по примеру 1, но навеску раст воряют в смеси растворителей, содер жащей хлороформ и диоксан в объемном ,соотношении 1:0,9. После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,5:1, Происходит неполное растворение сульфомассы, Пример 8. Определение проводят по примеру но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1 2 °

После нанесения в намеченные точ1366940

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении ?:1, Происходит размытие зоны, образуются "хвосты, определить содержание .2-нафтола трудно, Пример 13, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей содержащей хлороформ, диоксан в объемном соотношении 1:0,9.

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в .объемном соотношении 2,25:! 1, Происходит неполное растворение сульфомассы.

Пример !4 ° Определение проводят по примеру 1,но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:),2, После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 1,9:1, Пятна накладываются друг на друга, определить содержание ?-нафтола невозможно, Пример 15 ° Определени проводят по примеру 1, навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1.

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,3:1,2.

Пятна получаются нечеткие, опре делить содержание ?-нафтола трудно, Пример 16. Определение про водят по примеру ), навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,2:1.

После нанесения в намеченные точ5 ки эталонных растворов и анализируе мых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:0,9.

Пятна накладываются друг на друга, определить содержание 2-нафтола невозможно, Результаты анализа искусственных смесей 2-нафтола и сульфомассы представлены в табл, 3, Таким образам, относительная ошибка определения составляет 0 39- l 6X.

20 Чувствительность способа — 0,001 r, В табл, 4 представлены данные по воспроизводимости результатов определения °

Таким образом, средняя абсолютная ошибка составляет 0,01)X максимальная абсолютная ошибка - 0,0187 °

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет с удов30 летворительной точностью определять содержание 2-нафтола в сулвфомассе, формула изобретения

Способ определения 2-нафтола в сульфомассе путем растворения анализируемой пробы, нанесения полученного раствора на пластины силуфола, хроматографирования в смеси раство40 рителей, обработки полученной хроматограммы химическим реагентом с последующей оценкой содержания анализируемого вещества по интенсивности окраски соответствующей окрашенной

45 зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, растворение проводят в смеси хлороформа и диоксана, взятых в объемном соотношении 1-1,2:1-1,2, 50 в качестве смеси растворителей для хроматографирования используют смесь ортоксилола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 2-2,25:)-1,1, и в качестве химического реагента ис55 пользуют 0,15Х-вый раствор хлорида п-нитрофенилдиазония.!

Таблица

Состав смеси

ОтносительВведено

2-нафтола, r ная ошибка

Сульфомасса+

+2-нафтол

0,03 1,6

О;05 0,39

0,0305

0,0502

0,0710 .0,07 l 4

0,01 l 0

0,1 1,5

Таблица 2

Количество 0 17.-ного раствора эталона

Количество 1Х-ного раствора эталона ем см (г

Ж к навеске см

3 г Ж к навеске с

1,О

1,0

0,01

0,1

0,001

li0

0,2

3,0 2,0

0,03

3,0

0,002

0,003

0,004

5,0

7,0

0,3

0,4

0 05

0,07

3,0

4,0

5,0

7,0

5 0

0,005

0,5

lOiO

1.0, О

О, lv

О,б

0i7

6,0

7,0

0,006

0i007

0,15

0,20

15 0

20i0

l5 0

20,0

8,0

0,8

9,0

0,9

Таблица 3

Состав смеси тноси ельная шибка onределения, Е тола

Ui0305 0,03

1,6

Сульфомасса+

+2-нафтол

О, 0502, 0,05

0,0710 0,07

0,0107 0,0!

О, 1016 (Ii 1

О, 008

О, 009

0 i 0107

0 1016

Введено

2 нафто ла, г

Получено 2 нафтола г олуено

-нафопределения, гс

0,39

1,4

1,0

1 5

1366940

Таблица 4

Среднее значение, /

Средняя абс,ошиб ка, /

Максим, абс,ошибKBi Ж

1,?3

0,018

1э,21? Оь012 Оь011 0,018

1,?О

1i??

0,008

0,008

1,2?

Составитель Л,Русанова

Редактор А.Маковская Техред И.Дидык Корректор М.демчик

Заказ 6834/44 Тираж 847 Подписное

RHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-попиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Параллельные результаты определения в при мере (массовая доля 2-нафтола, ) Отклонение от среднего значения ()