Способ получения тиодиэтиленгликоля

 

Изобретение касается производства тиогликолей, в частности получения тиодиэтилёнгликолей - исходных веществ для синтеза термостабилизатора полимерных материалов. Цель - упрощение процесса и повышение качества и выхода целевого продукта. Синтез последнего ведут реакцией этиленхлоргидрина и при молярном соотношении 2,5-4:1 и нагревании с последующей отгонкой избытка этиленхлоргидрина в присутствии 1,5 мас. или NaHCO,. Способ обеспечивает повьш1ение выхода до 92,5% и чистоты до 98% при исключении многоступенчатого выделения и очистки целевого продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (31) (sg y С 07 С 149/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СЕИДЕТЕЛЬСТВУ

М

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4126072/23-04 (22) 29.07.86 (46) 23.01.88. Бюл. N 3 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) Ф.М.Егидис, Б.И.Рубинштейн, В.И.Парамонов, А.С.Рахманова и Т.В.Панкова (53) 547.269.07 (088.8) (56) РЖ:Химия, 1968, 4Н, 122П. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ (57) Изобретение касается производства тиогликолей, в частности получения тиодиэтиленгликолей — исходных веществ для синтеза термостабилиэатора полимерных материалов. Цель— упрощение процесса и повышение качества и выхода целевого продукта. Синтез последнего ведут реакцией этиленхлоргидрина и Яа Я при молярном соотношении 2,5-4:1 и нагревании с последующей отгонкой избытка этиленхлоргидрина в присутствии 1 5 мас.% Na CO или NaHCO>. Способ обеспечивает повышение выхода до 92,5% и чистоты до 98% при исключении многоступенчатого выделения и очистки целевого продукта.

13683

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиодиэтиленгликоля, использующимся в качестве исходного продукта в синтезе

5 термостабилизатора полимерных материалов.

Целью изобретения является yripoщение процесса, повышение выхода и качества целевого продукта, что достигается взаимодействием этиленхлоргидрина (ЭХГ) с безводным сернистым натрием цри молярном соотношении, равном 2,5-4: 1, с последующей отгонкой избытка ЭХГ в присутствии углекислого или двууглекислого натрия в количестве 1-5 мас.% от исходного количества ЭХГ.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, 20 обратным холодильником и термометром, помещают 26,6 г (0,33 г-моль) этиленхлоргидрина, нагревают до 60 С и при размешивании мелкими порциями загружают 7 г (0,09 г-моль) сернистого 25 натрия. Нагревают и размешивают реакционную массу при температуре 80 С о в течение часа. Охлаждают до 20 С и фильтруют реакционную массу от солей, осадок на фильтре хорошо отжимают.

Фильтрат помещают в перегонную колбу, добавляют 0,3 г углекислого натрия, подключают вакуум (80-100 мм рт.ст. остаточного давления), нагре-1 вают до 120 С и ведут отгонку этиленхлоргидрина. Увеличивают вакуум (5 мм рт.ст. остаточного давления), о нагревают до 160 С, при температуре о в парах 150 С собирают тиодиэтиленгликоль в виде вязкой бесцветной жидкости. Получают 10,2 r (90%, считая на сернистый натрий) тиодиэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98%.

Пример 2. В условиях примера 1 из 21,8 r (0,27 г-моль) этилен 45 хлоргидрина и 7 г (0,09 г-моль) сернистого натрия с отгонкой этиленхлор.гидрина в присутствии 1,05 r углекислого натрия получают 10,3 r (92%, считая на сернистый ндтрий) тиоди50

12 этиленгликоля с содержанием основного вещества 98%.

Пример 3. В условиях примера 1 из 18,8 r (0,23 г-моль) этиленхлоргидрина и 7 г (0,09 r-моль) сернистого натрия с отгонкой этиленхлоргидрина в присутствии 0,6 r углекислого натрия получают 10,4 r (92,5%, считая на сернистый натрий) тиодиэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98%.

Пример 4, В условиях примера

1 из 29 г (0,36 r-моль) этилепхлоргидрина и 7 r (0,09 г-моль) сернистого натрия с отгонкой этиленхлоргидрина в присутствии 0,9 r двууглекислого натрия получают 10,15 r (90,5%, считая на сернистый натрий) тиодиэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98%.

Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет упростить технологический процесс за счет исключения многоступенчатого выделения и очистки целевого продукта, сточных вод и растворителя метанола, а также повысить выход целевого продукта с 85 до 92,5% и улучшить его качество — содержание основного вещества

98 против 91%.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения тиодиэтиленгликоля взаимодействием этиленхлоргидрина с сернистым натрием при нагревании до 60-80 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса повышения выхода и качества целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении этиленхлоргидрин : безводный сернистый натрий, равном 2,5-4:1, с последующей отгонкой избытка этиленхлоргидрина в присутствии углекислого или двууглекислого натрия в количестве 1-5 мас,% от исходного количества этиленхлоргидрина.

Корректор И.Эрдейи

Техред М,Дидык

Редактор Г.Волкова Заказ 184/22 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4