Способ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов

 

Изобретение относится к техног логии получения аминоальдегидных фор . . конденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов. Изобретение позволяет понизить температуру размягчения продуктов реакции, увеличить время гелаобразования с получением однородных гелей и(или) повысить стабильность форконденсатов во времени за счет того, что синтез ,карбамидоформальдегидных форконденсатов на первой стадии осуществляют в присутствии 7-16-мае.ч. уротропина , а на второй стадии в присутствии каталитической добавки в количестве 0,22-0,55 мае.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетокси- Ма, винилтри(ацетоксимокси)силана и толуола при их соотношении 90,0 - - 96,0:0,25-1,0:3,5-9,0 соответственно и(или) сульфата аммония при соотношении смеси и сульфата аммония 0,76-8,33:1,0 при 28-35°С до получе|ния форконденсатов с ацетоновым числом 3,5-9,0. 3 табл. с $ СО Од 00 со

17 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11> (5D 4 С 08 G 12/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3999985/23-05 (22) 30. 12.85 (46) 23.01.88.Бюл. 1(3 (71) Научно-исследовательский институт пластических масс им.Г.С,,Петрова (72 ) Ю. П. Брысин, В. 3. Яшина, А.В.Алферов, Н.М.Романов, А.Г.Нагибина, С.М.Зенкова, А.А.Захаров, А.Е.Ефимов, Н.С.Федотов, Б.Е.Кожевников и Е.B.Èâàíoâà (53) 678.654.121 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 834032, кл. С 08 Ь 61/62, 1981.

Патент США У 3996190, кл. С 08 G 12/12, 1976.

Авторское свидетельство СССР У 1047937, кл. С 08 L 61/02, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГКЦНЫХ ФОРКОНДЕНСАТОВ (57) Изобретение относится к техно-. логии получения аминоальдегидных фор1 конденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов. Изобретение позволяет понизить температуру размягчения продуктов реакции, увеличить время гелеобразования с получением однородных гелей и(или) повысить стабильность форконденсатов во времени за счет того, что синтез ,карбамидоформальдегидных форконденсатов на первой стадии осуществляют в присутствии 7-16 мас.ч. уротропина, а на второй стадии в присутствии каталитической добавки в количестве

0,22-0,55 мас.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетоксима, винилтри(ацетоксимокси)силана и толуола при их соотношении 90,0- 96,0:0,25-1,0:3,5-9,0 соответственно и(или ) сульфата аммония при соотношении смеси и сульфата аммония

0,76-8,33: 1 0 при 28-35 C до получе1ния форконденсатов с ацетоновым числом 3,5-9,0. 3 табл.

1 13683

Изобретение относится к технологии получения аминоальдегидных форконденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов.

Цель изобретения - понижение температуры размягчения первичных продуктов реакции, увеличение времени гелеобразования с получением однородных гелей и(или) повьппение стабильности форконденсатов во времени.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 211,0 35Х-ного форма лина, 7,0 уротропина и 100 карбами- 1г да. Полученную смесь нагревают до

38-43О С. Реакцию ведут до получения ацетонового числа 14, после чего охлаждают до 28-32 С и вводят 0,45 каталитической добавки в виде 5Х-ного 20 водного раствора при соотношении солянокислого ацетоксима, винилтри(ацетоксимокси )силана и толуола

90,0:1,0:9,0.

Реакцию ведут до получения ацетонового числа 9,0, после чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Полученный форконденсат имеет стабильность 7 ч.

Пример ы 2-5 осуществляют по примеру 1 (соотношения компонентов приведены в табл.1, свойствав табл.2).

Пример .6. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 211,0 35Х-ного формалина, 10 уротропина и 100 карбамида, Смесь нагревают до 38-43 С до получения продукта с ацетоновым числом 16, после чего при температуре 4р (30+2) С вводят 0,22 каталитической добавки в виде 5Х-ного водного раствора при соотношении смеси сульфата аммония 6,33:1 и соотношении компонентов смеси солянокислого ацеток- 48 сима, винилтри(ацетоксимокси)силана и толуола 90,0:1,0:9,0. Реакцию ведут до получения ацетонового числа

4,2. Полученный форконденсат имеет время гелеобразования при 100 C

27 мин, гель прозрачный, температура размягчения .кристаллических продуктов 105-111 С.

Пример ы 7-12 осуществляются по примеру 6 (соотношения компонентов приведены в табл.1, свойстаа - в табл.3).

Изобретение дает возможность син. тезировать высокостабильные продук17 2 ты, позволяющие стабилизировать цикл получения аминопластов по времени и обеспечивающие воспроизводи- мость свойств аминопластов.

Установление благоприятного производственного цикла приводит к снижению паро- и энергозатрат, сокращению непроизводительного времени эксплуатации оборудовання, снижению отходов производства и себестоимости продукции, повышению выхода товарной продукции с каждого производственного цикла.

Способ отличается простотой оформления и может быть осуществлен на любом действующем производстве аминопластов. Способ легко и точно контролируется по ацетоновому числу, что позволяет регулировать свойства получаемых форконденсатов в заданных пределах.

Получаемые по способу гели форконденсатов однородны и прозрачны, а первичные продукты реакции карбамида с формальдегидом характеризуются пониженной температурой размягчения (100-125 С).

Композиции на основе предлагаемых форконденсатов способны одинаково хорошо формоваться в изделия различных габаритов и конфигураций, так как имеют хорошую текучесть (130—

150 мм) и отверждаться без зон недо- и пер е от вержд ения, т а к как однородны по физическому составу и реакционной способности.

Формула изобретения

Способ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов двухстадийной конденсацией карбамида с формальдегидом в присутствии каталитических добавок при нагревании, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью понижения температуры размягчения первичных продуктов реакции, увеличе ния времени гелеобразования с получением однородных гелей и(или ) повьппения стабильности форконденсатов во времени, синтез на первой стадии осуществляют в присутствии 7

16 мас.ч. уротропина, а на второй стадии - в присутствии каталитической добавки в количестве 0,22

0,55 мас.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетоксима, 3 1368317 4 винилтри(ацетоксимокси)силана H то- ношении смеси и сульфата аммония, луол а при их соотношении 90, 0 равном 0,76-8,33: 1,0 при 28-35 С до

96 0: 0,25-1,0: 3,5-9,0 соответствен- получения форконденсатов с ацетононо и(или) сульфата аммония при соот- вым числом 3,5-9.

Таблица!

Формальдегид Уро ронин

Еарб амид аталитнческая добевка оотно» ание

Смесь моль мас.ч. моль мас.ч. мас. еа сме сн суль та

«оли»

Сост алля>щне

Сул ьфа мас.ч. тв.ч. чество мас.ч.

I . 1

IOO l,48

0,45

9O,О

1,О

9 ° О

О ° 50

90,7

0, 6

8,7

О,40

УЗ

95,0

0,5

0 5

З,5

71,5 о,гг

96,0

5 >25

УО

0,55

94,50,25

6 1 100 I ° 48 74 10 O 19

I,О

90,0

9,0

O,0Ç

13,44 0,30

0,09

IOO I,5О

8 1ОО 46

021 907 . 06

8,7

73 14,8 0,28 0,25

95,0

0,5

4,5

0,03

9 I 100 1,43 71,5 12,0 0,338 0,21

96,0

0,5

3,5

0>128

10>7 0>44 0>19 94>5

0,25 0,76: 1

0,25

5 25

I5 ° 3 0,45 0,25 !

6,0 0,55 0,275

90,7 0,6

8,7

0,20

l,25: 1

0 ° 275 I! 1

0,5

95,0

4>5

Таблица 2

Пример

Пример

Показ ат ели

Из в е стный

Ацетоновое чи сло

5,0

9,0 5,0 9,0

3-7

8,0

Внешний вид геля

Белый

Пр о з р дч ный

3 Стабильность, час 8,0 6,5 8,0

0,4-1,0

7,0

6,0

110-115 119-125 117-122 120-125 108-112

140-150

2 100 1,50

3 I 100 1 46

4 1 100 1,43

5 I 100 1,40

l0 1 100 . 1,40

11 1 100 1,50

12 I 100 1,46

4 Темпер ат ура размягчения первичных продуктов, OC

Соляноки сльй ацетокснм, Х

Винил трнацеток симоксисилаи г

6,33:I г,зз:! ,8>33:I

1 64:I

1368317

Т аблица 3

Примеры

Пример

Известныйй

1 Ацетоновое число

5,3 6,5 7,6 3-7

3,5

9,0 4,2 8,5

3 Внешний вид геля

Прозрачяяй

Белый

100 108 105- 103- 140 150

111 -107

105-111 100-106 103«107

101»

-! 06

Составитель Л.Платонова

Редактор Г,Волкова Техред М.Дидык Корректор А.Зимокосов

Заказ 186/23 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4

2 Время геле» образования при 100 С, J

4 Температура размягчения, первичных продуктов, С (25«0 33 5 35,3 30,3 28,7, 40 37,2 16 5-20,5