Электротермический атомизатор

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Целью является повышение правильности, воспроизводимости анализа. В устройство внутрь трубки атомизатора напротив дозировочного отверстия помещают балластное тело в форме кольца или сегмента кольца, выполненное в виде многослойной сетки из тугоплавкой металлической проволоки диаметром 1,5 - 3,5% от внутреннего диаметра трубки с величиной ячеек сетки 2-3 диаметра проволоки. Толщина сетки составляет 30-35% от внутреннего диаметра трубки , длина 45-50% длины трубки. В качестве тугоплавких металлов для балласта используют вольфрам или тантал. В случае выполнения балластного тела в виде кольца его внешний диаметр равен внутреннему диаметру трубки и кольцо расположено соосно с трубкой. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл. с (J С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 21/74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4101001/24-25 (22) 13.06.86 (46) 23.01.88, Бюл. М 3 (72) Д. А. Кацков, Л. А. Васильева, И. Л. Гринштейн, В, А. Копейкин, А. M. Штепан и Г, О. Савельева (53) 543,42(088.8) (56) Применение спектральных методов в народном хозяйстве. Сб ° Тамбов, 1985, с. 12-13:

Kaiser М. L. et. a1. Keduction of

matrix interferences in furnace atomic absorption with 1 rov р1аtform.—

Spectrochim. Acta, 1981, ч. В 36, М 8, р. 773-783. (54) ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Целью является повышение правильности, воспро„„SU„» 1368738 А1 изводимости анализа. В устройство внутрь трубки атомизатора напротив дозировочного отверстия помещают балластное тело в форме кольца нли сегмента кольца, выполненное в виде многослойной сетки из тугоплавкой металлической проволоки диаметром 1,5-3,5Х от внутреннего диаметра трубки с величиной ячеек сетки 2-3 диаметра проволоки. Толщина сетки составляет

30-357. от внутреннего диаметра трубки, длина 45-50Х длины трубки. В качестве тугоплавких металлов для балласта используют вольфрам илн тантал.

В случае выполнения балластного тела в виде кольца его внешний диаметр равен внутреннему диаметру трубки и кольцо расположено соосно с трубкой.

2. з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

1 1368

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорбционном и атомно-эмиссионном спектральном анализе для определения микроколичеств элемента в пробе.

Цель изобретения - повышение правильности, воспроизводимости и чувствительности анализа жидкостей.

На фиг„ 1 изображен атомиэатор с балластом в виде сегмента кольца; на фиг. 2 — то же, с балластом в виде кольца; на фиг. 3 и 4 — сечения атомизатора с балластом в виде сегмента кольца и в виде кольца соответственно, Устройство содержит трубку 1 из жаропрочноro токопроводящего материала, охлаждаемые электроконтакты"диафрагмы 2, отверстие 3 в центре боковой поверхности трубки для дозирования пробы, балластное тело в форме ,сегмента 4 или целого 5 кольца, выполненное в виде многослойной прово- лочной сетки (стрелкой указано направление пучка света).

На балластное тело 4 или 5, помещенное внутрь трубки 1 напротив дозировочного отверстия 3, дозируют жидкую пробу и высушивают. Трубку 1 нагревают до высокой температуры за счет подава.емого напряжения на электроконтакты-диафрат)мы 2, пробу испаряют и атомизируют. Нагрев балластного тела 4 или 5 осуществляют за счет лучеиспускания стенок трубки 1 и непосредственного теплового контакта с ними. Испарение пробы с балласта происходит с некоторой задержкой после того, как температура аналитической зоны достигает своего максимального значения.

Балласт, изготовленный из проволочной сетки, обладает несплошной, пористой структурой. Размер ячейки сетки 2-3 диаметра проволоки обеспечивает удержание максимального объема пробы внутри балласта за счет сил поверхностного натяжения. Это позволяет значительно увеличить объем дозируемой пробы и повысить чувствительность анализа, особенно для жидкостей, обладающих высокой смачивающей способностью. При этом резко уменьшается растекание пробы по поверхности анализатора, что устраняет искажение сигнала абсорбции и неселективное поглощение, Таким образом, 738 увеличивается правильность и воспроизводимость анализа.

Размер ячейки меньше двух диаметров проволоки приводит к уменьшению

)) свободного объема балласта, что, в свою очередь, уменьшает объем пробы, локализуемой в центральной части . атомизатора. Размер ячейки больше трех диаметров проволоки увеличивает размеры пор настолько, что при сохранении общей геометрии балласта значительно уменьшается его масса„ При этом уменьшается величина временной задержки испарения пробы, падает эффективная температура аналитической зоны, что уменьшает правильность анализа.

Балластное тело длиной, составляющей 45-50Х от длины печи, располагается в горячей пространственно изотермической части атомизатора, что делает эффективную температуру аналитической эоны максимальной. При

25 этом увеличивается степень атомизации и уменьшается влияние химического состава пробы на величину сигнала абсорбции, что увеличивает правильность атомно-абсорбционного анализа. дб Толщина балласта, равная 30-35Х от диаметра трубчатой печи,.обеспечивает минимальное экранирование светового пучка при достаточно большой массе балласта. Это увеличивает соотношение сигнал/шум и снижает пределы обнаружения элементов.

В балластном теле, изготавливаемом иэ проволоки диаметром 1,5-3,57 от внутреннего диаметра трубки, обеспе40 чивается оптимальное соотношение между массой балласта и свободным объемом внутри него, что.позволяет испарять достаточно большой объем пробы с задержкой, обеспечивающей мак4 симальную эффективную температуру аналитической зоны. Правильность анализа при этом повышается. Увеличение диаметра проволоки приводит к уменьшению полезного внутреннего объема балласта, а уменьшение диаметра приводит к резкому падению прочности и работоспособности балласта.

Выполнение балласта в виде сегмента кольца (или кольца) обеспечивает минимальное экранирование рабочего светового пучка. Это позволяет увеличить массу балласта, что дает большую временную задержку,при измерении пробы и, следовательно, увеличивает

3 13687 эффективную температуру аналитической зоны, Это, в свою очередь, увеличивает степень ат=миэации и уменьшает влияние химического состава пробы на

В величину абсорбции. Кроме того, увеличивается объем доэируемой пробы.

Таким образом, обеспечивается увеличение чувствительности и правильности анализа. 1О

Если балластное тело выполнено в виде кольца внешним диаметром, равным внутреннему диаметру трубки, и кольцо установлено соосно с трубкой, дополнительно увеличивается масса и свободный объем балласта. При этом . возрастает объем пробы, локализуемой в центральной части атомизатора, что увеличивает чувствительность определения элементов. 20

Таким образом, применение предлагаемого устройства позволяет локализовать дозируемую пробу в центральной части атомизатора, что увеличивает правильность и воспроизводимость 25 анализа. Кроме того, устройство позволяет увеличить объем дозируемой пробы и повысить чувствительность анализа (особенно существенно для веществ, обладающих хорошей смачива- Зр ющей способностью).

Отличием предлагаемого устройства от известного является сетчатая структура балластного тела с определенными rеометрическими параметрами, которое служит своего рода губкой для анализируемой пробы. Пористость балласта обеспечивается тем, что балластное тело выполнено из металлической проволоки диаметром 1,5- 40

3,5 . от внутреннего диаметра трубки в виде многослойной сетки с величиной ячейки 2-3 диаметра проволоки.

При дозировании пробы на балласт происходит ее растекание по поверх- 4 ности проволоки и проникновение во внутреннее пространство балласта, где .она удерживается за счет сил поверхностного натяжения. Таким образом устраняется растекание пробы по поверхности амортизатора.

Причем соединение сегмента кольца или кольца и балласта в виде жгута иэ проволоки тугоплавкого металла не приводит к желаемому эффекту, так как свободный объем балласта значительно меньше, а растекание пробы за пределы балласта значительно больше, чем в предлагаемом устройстве, что

3S

4 резко снизит правильность и воспроиэводимость анализа.

Пример 1. Проводят атомноабсорбционное определение Al РЬ и

Си в пробах минерального масла с известным содержанием этих элементов на спектрофотометре "Сатурн-2", оснащенном трубчатым атомиэатором длиной

28 мм, внутренним диаметром 6 мм, с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3 от внутреннего диаметра стандартной печи к спектрофотометру ".Сатурн-2") в форме сегмента кольца.

Величина ячейки сетки составляет

О,б мм, что соответствует 3 диаметрам проволоки. Длина балласта равна 14 мм (50 от длины трубки атомизатора), толщина 2,1 мм (35 от внутреннего диаметра трубки атомизатора).

В табл. 1 приведено сравнение аналитических характеристик предлагаемого устройства и известного при анализе минерального масла.

Пример 2, Аналогичные измерения проводят с помощью устройства, в котором в качестве балластного тела используют часть графитовой . трубчатой печи. Длина балластного тела !4 мм, толщина 1 мм.

Полученные результаты представлены в табл. 1.

Иэ данных табл. 1 видно, что при использовании предлагаемого устройства обнаруженное содержание элементов в пробах минерального масла в пределах случайной ошибки совпадает с известными значениями. Величина случайной погрешности при этом уменьшается почти на порядок.

Пример 3. Проводят атомноабсорбционное определение Al Pb u

Си в пробах минерального масла на спектрофотометре "Сатурн-2" с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено .в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,1 мм (l,jg от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки -сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина балласта . равна 14 мм (50 от длины трубки атомизатора), толщина 2,1 мм (35 от

5 136873 внутреннего диаметра трубки атомизатора).

Пример 4. Аналогичные определения проводят с помощью устрой5 ства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из проволоки диаметром 0,06 мм (1,0Х от внутреннего диаметра атомизатора) в виде сегмента кольца ° Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина балласта равна

14 мм (50X от длины атомизатора), толщина 2,1 мм (35 от внутреннего диаметра трубки атомизатора ).

Пример 5. Аналогичные измерения проводят с применением устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки иэ проволоки диаметром 0,3 мм (5X от 20 внутреннего диаметра атомиэатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина балласта равна

14 мм (50X от длины атомизатора), толщина 2,1 мм (35X от внутреннего диаметра трубки атомизатора).

Влияние конструктивных параметров балластного тела на аналитические характеристики определения А1, Pb и ЗО

Си в минеральном масле по примерам показано в табл, 2.

Из примеров 1, 3, 4, и 5 и данных табл. 2 видно, что оптимальным является устройство, в котором балласт выполнен в виде многослойной сетки из проволоки диаметром 1,5-3,5 от внутреннего диаметра атомизатора.

Балластное тело, сетка которого сос- 40 тоит иэ проволоки диаметром больше

3,5 от внутреннего диаметра атомизатора (пример 5) нри сохранении размера ячеек, имеет меньший свободный объем. Так, применение балласта, вы- 45 полненного в виде сетки, диаметр проволоки которой равен 5 . от внутреннего диаметра атомизатора (пример 5), снижает правильность анализа. Результаты, полученные с помощью бал- 50 ластного тела, выполненного из проволоки диаметром меньше 1,5Х от внутреннего диаметра атомизатора (пример 4), отличаются незначительно от результатов примеров I и 3, но в 55 этом случае значительно сокращается срок службы балласта (с 200 до 30—

40 включений атомизатора).

8 6

H p и м е р 6. Проводят атомно.абсорбционное определение А1, b и

Си в пробах минерального масла с известным содержанием этих элементов на спектрофотометре "Сатурн-2" с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (З,ЗХ от внутреннего диаметра атомиэатора) в форме сегмента кольца, Величина ячейки сетки составляет 0,4 мм, что соответствует 2 диаметрам используемой проволоки. Длина балласта равна

14 мм (50 . от длины трубки), толщина

2,1 мм (35 . от внутреннего диаметра трубки).

Пример 7. Проводят аналогичные определения с помощью устройства, в котором балластное тело вьг" полнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2мм (3,ЗХ от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки равна диаметру проволоки и составляет 0,2 мм. Длина балласта равна 14 мм (50 от длины атомизатора), толщина 2,1 мм (35X от внутреннего диаметра трубки).

Пример 8. Аналогичные определения проводят с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0 2 мм (З,ЗХ от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,8 мм, что соответствует 4 диаметрам применяемой проволоки. Длина балласта рав;, на 14 мм (50 от длины атомизатора)., толщина 2,1 мм (35 от внутреннего диаметра трубки).

Приведенные примеры 1-8 показыва." ют, что применение балластного тела выполненного в виде многослойной сетки, величина ячеек которой меньше

2 диаметров проволоки (пример 7) приводит к резкому ухудшению воспроизводимости и правильности анализа вви" ду уменьшения свободного объема балласта. Так, при величине ячеек, равной диаметру проволоки (пример 7), ухудшается воспроиэвсдимость прибли зительно в 1,3 раза. Увеличение ячеек цо 4 диаметров проволоки (пример 8) ухудшает воспроизводимость и правильность результатов. Величина ячеек, равная 2-3 диаметрам проволоки, co"

1368738

55 ответствует максимальным значениям правильности и воспроизводимости.

П р и м р 9. Проводят атомноабсорбционное определение Al, РЬ и

Си в пробах минерального масла на спектрофотометре "Сатурн-2" с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3 ЗХ от внутреннего диаметра атомизатора в форме сегмента кольца. Величина ячеек сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина сетки равна

14 мм (507. от длины атомизатора), а толщина 1,8 мм (307. от внутреннего диаметра атомизатора).

Пример 10. Аналогичные измерения осуществляют с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром

0,2 мм (3,37 от внутреннего диаметра атомизатора) н форме сегмента кольца.

Величина ячейки сетки составляет

0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина сетки равна 14 мм (507 от длины атомизатора), толщина 1 гм (16Х от внутреннего диаметра атомизатора).

Примеры 1 и 9 показывают, что при изменении толщины сетки балласта в интервале 30-357 от внутреннего диаметра атомизатора мало изменяются воспроизводимость и правильность определения элементов. Уменьшение толщины сетки только до величины 25Х от внутреннего диаметра атомизатора (пример 1О) вызывает уменьшение правильности анализа. Увеличение толщины сетки выше 35Х внутреннего диаметра атомизатора приводит к значитель» ному экранированию светового пучка, что уменьшает соотношение сигнал/шум и ухудшает пределы обнаружения элементов.

Пример 11. Проводят атомноаосорбционное определение Al, РЪ и

Си в пробах минерального масла на с спектрофотометре "Сатурн-2" с помощью предлагаемого устройства, н котором балластное тело выполнено из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3 оТ внутреннего диаметра атомизатора) в ниде многослойной сетки в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки), толщина сетки 2,! мм (35Х от внутреннего диаметра атомизатора).

Длина балластного тела равна 12,5 мм, что составляет 457 от длины трубки атомиэатора.

Пример 12. Аналогичные измерения проводят с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,37, от внутреннего диаметра анализатора) в виде многослойной сетки в форме сегмента кольца. Величина ячеек сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки), толщина сетки 2,1 мм (35Х от внутреннего диаметра атомизатора). Длина сетки ранна 17 мм, что составляет

607 от длины атомизатора.

Пример 13. Проводят аналогичные измерения с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено иэ танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (Ç,ЗХ от внутреннего диаметра атомизатора) в виде многослойной сетки в форме сегмента кольца.

Величина ячейки сетки составляет

0,6 мм (3 диаметра проволоки), толщина 2,1 мм (35 от внутреннего диаметра атомизатора). Длина сетки равна 10 мм, что составляет 35Х от дли- ны атомизатора.

Из приведенных примеров видно, что изменение длины сетки балластного тела в пределах 45-507 от длины атомизатора мало изменяет правильность и воспроизводимость анализа.

В то же время уменьшение длины сетки до 35Х от длины атомизатора ухудшает правильность и воспроизводимость анализа. Применение балластного тела, длина сетки которого превышает

50 . от длины атомизатора, уменьшает эффективную температуру аналитической эоны, что снижает правильность и воспроиэнодимость определения элементов, Так, увеличение длины балласта до 60Х от длины атомизатора снижает правильность в 1,3 раза, воспроиэводимость в 1,3 раза.

П р и и е р 14. Проводят атомно-абсорбционное определение Al, Pb и Си в пробах минерального масла не спектрофотометре "Сатурн-2" с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,37 от внутреннего диаметра атомизатора) в форме кольца, расположенного соосно с трубкой атомиэатора. Внешний

136873

Таблица 1 редлагаемое устройство звестное устройство — — т—

Эл держани мг/мл

Содержание по результатам анализа, мг/мл оиз води (случа огрешотн.% оспроизводиость (слуайная подержание результам аназа, мг/мл решность, отн.%) 6,6 10

2,2 -10

4,4 диаметр кольца равен внутреннему диаметрУ трубки (6 мм). Толщина кольца равна 2 мм (35% от внутреннега диаметра атомизатора), длина 14 мм (50% от длины атомизатора). Величина

5 ячейки сетки составляет 0,6 ж (3 диаметра проволоки).

Таким образом, из приведенных данных видно, что при использовании предлагаемого устройства по сравнению с известным увеличивается правильность и воспроизводимость элект- . ротермического атомно-абсорбционного анализа при условии соблюдения конст- 15 рукционных параметров балластного тела.

Формула изобретения

1. Электротермический атомизатор для атомно-абсорбционного и атомноэмиссионного спектрального анализа жидкостей, содержащий трубку из токопроводящего жаропрочного материала с отверстием в центре боковой поверх- 25 ности, закрепленную горизонтально к между охлаждаемыми электроконтактамиAl 1 . 10 0,96 10

Pb 3,0 10 2,9 . 10

Си 5 - 10 4,8 - 10

8 10 диафрагмами и помещенное в центр вну тренней полости трубки под отверстие в ее боковой поверхности балластное тело в форме кольца или сегмента кольца из жаропрочного материала, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности, воспроизводимости и чувствительности анализа, балластное тело выполнено, в виде многослойной сетки из тугоплавкой металлической проволоки диаметром 1,5-3,5% от внутреннего диаметра трубки с величиной ячейки 2-3 диаметра проволоки, толщиной сетки 3035% от внутреннего диаметра трубки и длиной сетки 45-50% от ее длины.

2. Атомизатор по п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве тугоплавких материалов для балласта используют вольфрам или тантал.

3. Атомизатар по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю шийся тем, что в случае выполнения балластного тела в виде кольца его внешний диаметр равен внутреннему диаметру трубки и кольцо расположено соосно с трубкой.

13б8738,Г л л и

CO л

»Г м

° \

1Г л и

Л л . в

«.» »

5 е — о л л л

»С

CO л

ul Ch л л

М о л О л л

СО л

Ch СЧ л а

С 1 б

I Р» л ° л л

4 3

СЧ в о л о л л

СЧ л

0О

О ф. о л л о

C о о л л о

СО МР 0 Ch Л в л л о о о

О

Ch O

»» л

o o О л о 0

tl о О О а л о о

CO а о б л ь

СЧ л о О в ь О л

uD uD л л о о

СЧ л о

СЧ л о

CV СЧ л A о о

СЧ о

СЧ

A о

СЧ л о

М в ь

СЧ л о (Ч л л о о л л ф СЧ о в в

СЧ л

СЧ л

СЧ л

СЧ л

СЧ л

СЧ

} ! ! ! I I !! ! I I I ! I I

Ю о

С» о ж

cd

fd

g»

Р о

0 л

О Ch л л о о

»»

О О л о

СО Ch

01 Ch л л о о ж

Э Э

Е Ж

Э О о л

Ch л о 0

Ch л о

»О

Ю л о

М л л ь

СО

Ch л о

Ch О

° » о л

2 л ь

3 л о л

О л о

Ch л ь лс.Ch в о

СЧ О

СО Ф л в о о л лв л о о О л л о о л

»» о

СЧ 0 л о б л л о л

* ь

Ch л ь

СО

ОЪ л о о

Ц о

И 3б8738

Составитель В, Беляев

Техред N. Дидык 1 .орректор N. лароши

Редактор В. Петраш

Тираж 847 Подписное т

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий (13035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 283/44

Производственно.-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,. ул, Проектная, 4