Способ подготовки силикагеля для разделения газовых смесей, содержащих озон,методом газовой хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для анализа газов методом газовой хроматографии и позволяет повьгсить селективность разделения газовых смесей, содержащих озон. Колонку, заполненную мезопористым силикагелем (кем, КСС, КСК-2), прогревают в токе газа-носителя 5-10 ч при 40- 70 С. На подготовленном адсорбенте ведут разделение смесей, содержащих озон, кислород, углекислый газ, закись азота, углеводороды. 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1370553 А 1 (SI) y G 01 N 30/50

«с«C ч 7 д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 4073993/31-26 (22) 07.05.86 (46) 30.01.88. Бюл. N 4 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) JI.Ô.Àòÿêøåâà и Г.И.Емельянова (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1033180, кл. В 01 J 20/10, 1983.

Дкеффери П., Киппинг П. Анализ газов методами газовой хроматографии.

М.: Мир, 1976, с. 42. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СИЛИКАГЕЛЯ

ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ ОЗОН, МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к сорбентам для анализа газов методом газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения газовых смесей, содержащих озон. Колонку, заполненную мезопористым силикагелем (КСМ, КСС, КСК-2), прогревают в токе газа-носителя 5-10 ч при 40о

70 С. На подготовленном адсорбенте ведут разделение смесей, содержащих озон, кислород, углекислый газ, эа" кись азота, углеводороды. 4 ил.

Изобретение относится к сорбентам для анализа газов и может быть использовано для разделения и анализа смесей, содержащих озон.

Целью изобретения является повышение селективности разделения газовых смесей, содержащих озон.

Газохроматографический анализ проводят на приборе ЛХМ-8М. Детектор — 10 катарометр, скорость газа-носителя (гелия) — 40 мл/мин, температура тер,мостата 20 С, объем вводимой пробы

1 см, длина колонки l м, внутренний диаметр 3 мм. 1r

Пример l. Колонку, заполнен2 ную силикагелем KCM (310 м /г) с диаметром пор 3 мм, размером частиц 0,20,3 мм, прогревают в токе газа-носителя при 40 С в течение 5 ч. Анали- 20 эируют смесь, содержащую кислород, озон и двуокись углерода.

Как видно из фиг.l, все компоненты смеси разделяются. Время удерживания составляет: 0 — 37 с; 0 — 2 мин 25

18 с; CO — 4 мин 55 с.

Пример 2 ° Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают 10 ч при

60 С. На колонке разделяют смесь по примеру 1. Все компоненты смеси раэ- ЗО деляются. Время удерживания сос гавляет: 0 -25 с; 0 — 1 мин 45 с; CO—

2 мин 15 с.

Пример 3. Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают 8 ч при Зг о

70 С. На фиг.2 представлена хроматограмма, из которой видно, что разделение кислорода и озона ухудшается, однако остается достаточным для определения озона в смесях. 40

3 2

II р и м е р 4. Колонку с сорбентом по примеру прогревают при 30 и о

80 С. В первом случае пик озона резко уширяется и становится несиммет- ричным, что не позволяет проводить количественный анализ на содержание о озона. При нагревании до 80 С пики озона и кислорода практически не разделяются.

Пример 5. Колонку с сорбентом, подготовленным по примеру 1, используют для разделения смесей, содержащих закись азота (фиг.З) и этан (фиг.4). Как видно из хроматограмм, достигается полное разделение компонентов смеси.

На силикагсле, подготовленном по способу-прототипу, селективность разделения в паре кислород-озон низка, что не обеспечивает полного отделения компонентов и возможности проведения количественного анализа.

Предлагаемым способом можно готовить силикагель для определения в газовых смесях озона на уровне О,IX и выше. Можно использовать мезопористые силикагели KCM КСС, КСК-2.

Формула изобретения

Способ подготовки силикагеля для разделения газовых смесей, содержащих озон, методом газовой хроматографии, включающий термическую обработку меэопористого силикагеля в течение 5 10 ч, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения, термическую обработку проводят при 40-70 С.

1370553

Составитель Т. Чиликина

Техред М.Ходанич Корректор А.Зимокосов

Редактор А.Маковская

Заказ 414/44 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4