Способ получения ферримагнитных материалов для свч-приборов

 

Изобретение относится к области порфинов, в частности к получению ферримагнитяых материалов (1ММ) для -СВЧ-шриборов, которые применяются в технике. С целью улучшения качества ФММ и упрощения процесса рубидий и фталоцианин в соотношении помещают в замкиутыЙ объем раздельно друг от друга в вакууме 10 -10 мм рт.ст. и раздельно нагревают 0,3 - 3 ч при 330-420 С для рубидия, 380 - 410° С для фталлоцйаннна с последукгщим отжигом в вакууме при 360-400 С в течение 2-2,5 ч. 3 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕОЪ1;ЛИК

091 011

Ai I (51)5 С 09 В 47/00

ГОСУДАРСТВЕН%АЙ КОМИТЕТ ССОР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

:3»

К А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 23. 08. 90. Бюл. N- 31 (2! ) 3980656/3104 (22) 27.11.85

{71) Институт физических исследований АН АрмССР (72) А.Р.Аруп0нян» Л.С.Григорян и Э.Г.Швроян (53) 537.622.6 (088.8) (56) Z.Chem., 6., р. 8-21, 1964.

Cry Нев. and Tech . 19, N 4, р. 441-445, 1984, ° Ферриты, И., Металлургия» 1964» а. 127» 129 °

ФП » т.25, Р 9, 1983, с.2644-2649.

Магнитные резонансные свойства мвгнитодиэлектриков, Красноярск, 1985, с.3.

Сверхвысокочастотные ферриты и ферромагнетнки. М., Медицина, 1965, с. 607-609. (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИМАГНИТНЫХ

МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ СВЧ-ПРИБОРОВ (57) Изобретение относится к области порфинов, в частности к получению ферримагнитных материалов (ФИМ) для .СВЧ-приборов, которые применяются в технике. С целью улучшения качества

ФММ и упрощения процесса рубидий н фтвлоцианин в соотношении 1-10:l помещают в замкнутый объем раздельно

-» -з друг от друга в вакууме 10 -10 мм рт.ст. и раздельно нагревают 0,33 ч при 330-420 С для рубидия, 380410 С для фталлоцианинв с последую щим отяигом в вакууме при 360-400 С в течение 2-2,5 ч. 3 табл, l 385583

Изобретение относится к улучшенному способу получения Ферримагиит.ных материалов для СВЧ приборов,которы находят широкое пуименение в технике.

Целью изобретения является улучшение качества ферримагнитного материала и упрощение способа получения целевого продукта, !О

П р и и е р l. В чистую трубку из молибденового стекла диаметром. 10 мм и длиной 150 мм, раздельно друг от друга помещают 10 йг очищенного двуКратной возгонкой ИР, (И Ил, Fe,CO, !5

Ni) в виде мелкодисперсного порошка (средний размер частиц 1О мм ) и 20 мг металлического рубидия. В трубке создают вакуум 10 мм рт.ст., после чего запаивают и помещают в пачь, имеющую две отдельные секции для нагревания реагентов, температуру в которых контролируют терморегулятором с точностью 2 С. Реагенты нагреваются в течение 3 ч при поддер- 25

0 жанни.Т„ь 300 .С и температуры Тр

О

С

90 С, По окончании синтеза продукт в той же трубке беэ нарушения вакуума отжигают в течение 2 ч при 400 С. Выход продукта 15,4 мг tI72X). 30

Иагнитные характеристики образцов получены из спектров ферримагиитного резонанса, снятых HR радиоспектрометре P3"1306 (длина волны 3,2 см), 35

Пример ы 2-20. Все процедуры аналогично примеру 1; Параметры процессов синтеза приведены в табл.1.

Иагнитиые и электричеекие характеристики образцов, полученных в примере @

1.-20 даны в табл.2.

Во всех приведенных примерах имелись следующие общие параметры и характеристики: навеска Hb 20 мг, 45 отжиг 360-440 С в течение 2-2,5 ч, . ace полученные в примере 1-20 образцы устойчивы на воздухе; твердость образцов 3,5-5 балл по

Иоосу; плотность образцов 6 1,5-2,0 г/см температура Нееля, Т„ + 200 С; диэлектрическая проницаемость а .3-61 магнитная восприимчивость р 1,5-3; 55 значения Е н p " измерены на длине волны 3 ф 2 см е

П р и и е р 21. Синтез проводят полностью аналогично примеру ll5.Отжиг проводят при 320 C в течение 2 5 ч, После выноса на атмосферный воздух продукт необратимо утратил магнитные свойства в течение 3 ч.

П р и и е р 22. Синтез проводят, полностью аналогично примеру 15.

Отжиг проводят при 430 С в тече иие 2,5 ч. После отжига продукт при обретает устойчивость на воздухе,но его магнитные свойства ухудшаются.

В частности по сравнению с продуктом, полученным в примере 15, магнитная восприимчивость уменьшается в

1,5 pBså

Пример.23. Синтез проводят полностью аналогично примеру 15.0тб жиг проводят при 400 С в течение

l,5 ч..После выноса на воздух продукт деградирует. в течение 40 мин.с необратимой потерей магнитных свойств ..

Полученные предлагаемым способом образцы рубидийсодержащих металлфталоцианиноз сочетают в себе сильно выраженные магнитные свойства,типичные для неорганических ферритов (для сравнения .см.табл. 2 и 3) с полезны" ми качествами органических соединений: низкая плотность, мягкость, малая диэлектрическая проницаемость,и простота технологии получения.

Однородность продукта тем выше, чем больше отношение поверхности образца МР, к его объему, и чем меньme неоднородность температуры в зоне расположения МРе . Образцы рубидийсодержащих МР могут быть получены в виде мелкодисперсного порошка, однородной пленки желаемой толщины или игольчатых кристаллов, в зависимости от вида исходных образцов М1 .

Однородную пленку МР легко получить методами вакуумного напыления или же нанести на подложку иэ раствора. Кристаллы HP игольчатой формы можно вырастить: методом .градиентной возгонки, прн этом нх размеры э могут достигать до 5хО,Зх0,03 мм,.

Проведены измерения тангенса углв потерь стандартного феррита марки "10 СЧ6", получившего широкое применение в СВЧ-приборах, в частности циркуляторах, модуляторах, фильтрах и других, а также синтезированных в ИФИ АН АрмССР образцов рубидийсодержащих метвллфталоцианинон МР (где M. Мп, Ге, Со, М; Р,С,Н, Ne) на частоте 9400 МГц. Измерения про1385583 Ф

Пример аа аь о

= l

Навеск в

ИР, мг

Выход, ч

Время, ч

3,0 16,5 87

10 2!I 390 330

30 167 90

30 167 90

420

390

10 2:1

l0 2:I

450

390

340

370

3,0 15,5 74

IO 2:1

370

3 О 16 6 88

380

)О 2:I

Э О 17 О 94

410

370

)О - 2:.1

-)0

3,0 17,0 94

440.370

10 2:1 ,l0 2:1

l4,l . 55

0,1

400

380

lO l0 2:!

1) 10 2)

12 10 2:1

l3 10 2:1

16,4 86

10 380 0,3

400400

380

17,0 94

l 7,0 94

14, 3" 58

3,0

5 0

400

350 l0

2,0

400

350

14 10 2; I

l6 9 . 92

2,0

)О

400

)5 lO 2:I

)6 IO 2 I

350

20 17 О .94

400

5 I IJ

2,0 ю I7,0 94

350

400 водят на порошковых. образцах, поме сравнению с известными, а именно в щенных в стеклянную. ампулу. обработке, легко формуются, ре кутся, Результаты измерений представле- являются мягкими и ковкими материаны нише.

t лами.

Феррит !ОСЧ6 tg5 1 9 10

Формула изобретения.

Ру бидийсоде ршащие фталд- Способ получения ферримагнитных цивнины . 6 1,1 !О з матеРиапов длЯ СВЧ-пРибоРов о т л иИзмерения проводят на лаборвтор- 10 ч а ю шийся " тем, что, с ной установке кафедры. радиофизики целью улучшения качества цеСВЧ радиофизического факультета Е) У . левого продукта и упрощения при комнатной температуре. Предлагве-, процесса рубидий . и фталоцианин мый способ является удобным методом; s соотношении 1-10)1 помещают в замкполучения ферримагннтных материалов )g нутый объем раздельно друг от друга

sa счет упрощения процесса и возмож- в вакууме 10 «10 мм рт.сто и раз» ности получения органических ферри- дельно нагревают 0,3-3 ч при темпеб мвгиетиков. . рвтуре,для рубидня 330-420 С, для

Кроме того, впервые полученные - фталлоцианина 380-4)0 С, с последуюорганические ферримагиитные матерна- 20 щим отжнгом в вакууме при 360-400 С лы обладают рядом преимуществ по в течение 2-2,5 ч.

Таблица 1 и

Условия синтеза рубиднйсодерзащих МР (где М Мп, Ге, .Co„Hi) 5,,, !385583 d

Продоля«ние тобй,1

Прима р рема, В й»» а»

390 400

215

17 20 1!!

IS !0 2!!

5 . 10.

I5 4, 72

400

I7,0 94

34 : 95

5 IO

390

2,5

5 10 25

400

2 . 1О:! 390!

I Ð7

I 20!1

5 ° 10

400

390

2,5

Таблица 2

Иагнитные и электрические характеристики образцов рубидийсодержащих металлфтвлоцивнинов при 20 С (4Г)ф-намагниченность насыщения ай-ширина ликии ферримагнитного резонанса, 8 элек т ропроводность

АМ,Гаусс аН,Эрстед g-фактор F,Îì см

ИР, »

Ыи, 1200

- CoP . 1000

-f

- 2 ° IO

600 2,!90

2!О 2,16!

r l0

2 ° !О

350 2,088

FePc

550

6. I0

1.220 2,023 !

I 5.0

П р и и е ч в н и е . Данные приводятся для обра эца ИпР, раз бавлен. ного . в Н P в соотношении : .

Таблица 3

Физические. характеристики ряда неорганических ферритов

Иарка феррнтов Состав

4тИ, ЬН, Гаусс Эрстед

@-фактор

ТТ-2- l 20

9,0 545

2,55!

800 !000

Никелевый ферритвлни инат с кобальтом

2,00 ll О, !00

И-032 . Мвгниймвргвицевый фе рритвлюминвт!

800 йавеепа

HP не

° В»

° В»»»»аО» »»»» емиература, С

»»»»»»»»»ев»»»»»3»

ИРе

»» » В»

: Г

)38S583

))родолжение табл.3 ь «4

Neplta

Фарритов Состав

)55 . l 54

9,0 )60

286!

»

° »»

П р и м е ч а н и е. Электропроводность .неорганических ферритов лежит в пределах от )О до )О «Ом см .

»»» Ю ЮЮЮ ЮЮ ЮЮ»Ю ЮЮ»

Составитель О.Смирнова

Корректор Н.Король

Техред Л.Олийнык ю ю ю Ф»»»

Редактор JI.Ãeðàñèìîââ. Тираж 557 . . Подписное

ВНИКЛИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений s открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4 5.Закаэ 3088

vm д /

Проиэводствевно-полиграфическое предприятие, F. огород, ул. Проектная, 1

ЮЮ»» И

Нр ауес

TT-2-I! 3 Никелевый 500 ферриталвминат

ВСЫПЬ IO Монокристалл 50 гадолинийи.ттрнево граната Ю б 4, °

С: