Способ получения криолита
Изобретение относится к способам получения криолита, широко используемого в производстве металлического алюминия, и позволяет снизить содержание диоксида кремния в продукте при использовании в качестве исходного сырья фторидного раствора с повышенным содержанием диоксида кремния (не менее 0,2 г/л). Криолит осаждают из реакционного раствора, полученного путем смешения водного раствора алюмината натрия с водным раствором фтористого соединения , содержащим в виде примеси растворенный в нем кремнезем, при температуре реакции не ниже 80°С в присутствии карбонатных ионов с концентраций 1-20 г/л в виде COj или карбоната, или бикарбоната. В качестве фторидного раствора используют фторид натрия, или фторид аммония, или их смесь при молярном отношении фторидов натрия и аммония в смеси не более 0,8. Осажденный криолит отделяют от маточной жидкости путем декантации и промывают водой. Добавле ние к реакционной смеси карбоната приводит к значительному снижению содержания кремнезема в синтезнрованном криолите. 4 з.п. ф-лы, 9 табл. i СУ) со со 4 со ю
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК др 4 С 01 F 7/54
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ф "Е >; »
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /
Зф / w
К ПАТЕНТ,Ф (21) 2798350/23-26 (22) 07.08.79 (31) 53-95804 (32) 08.08.78 (33) JP (46) 23. 04. 88, Бюл. Ф 15 (71) Сентрал Гласс Компани Лимитед (Jr) (72) Есиюки Кобаяси и Тамно Накамура (л) (53) 661.862 ° 369 (088.8) (56) Позин M.E. Технология минераль" ных солей, Л,: Химия, 1974 т, 2, с. 1160, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА (57) Изобретение относится к спосо» бам получения криолита, широко используемого в производстве металлического алюминия, и позволяет сни» . ° зить содержание диоксида кремния в продукте при использовании в качест ве исходного сырья фторидного раст
„„SU„„1391492 А3 вора с повышенным содержанием диок сида кремния (не менее 0,2 г/л).
Криолит осаждают из реакционного раствора, полученного путем смешения водного раствора алюмината натрия с водным раствором фтористого соеди» нения, содержащим в виде примеси растворенный в нем кремнезем, при температуре реакции не ниже 80 С в присутствии карбонатных ионов с кон» центраций 1- 20 г/л в виде СОее или карбоната, или бикарбоната. В качест ве фторидного раствора используют фторид натрия, нли фторид аммония, или их смесь при молярном отношении фторидов натрия и аммония в смеси не более 0,8. Осажденный криолит отде» ляют от маточной жидкости путем де» кантации и промывают водой. Добавле» ние к реакционной смеси карбоната приводит к значительному снижению содержания кремнезема в синтезиро ванном криолнте. 4 9 ° II ° ф лы, 9 табл.
1391492
Изобретение относится к способам получения криолита, широко используемого в производстве металлического алюминия, Цель изобретения - снижение содержания диоксида кремния в продукте при использовании в качестве исходного сырья фторидного раствора с по» вышенным содержанием диоксида крем- 10 ния.
В предлагаемом способе криолит осаждают иэ реакционного раствора, полученного путем смешения водного раствора алюмината натрия с водным 15 раствором фтористого соединения, содержащим в виде примеси растворенный в нем кремнезем при температуре реакции не ниже 80 С в присутствии карбонатных ионов. 20
Присутствие карбонатных ионов в реакционном растворе обеспечивается путем введения либо газообразной дву окиси углерода, либо водорастворимо» го карбоната, например карбоната ам» 25 мония или бикарбоната аммония, в реагирующий раствор или более предпочтительно в раствор фтористого соеди» нения перед смешением с раствором алюмината натрия. Концентрацию кар» бонатных ионов в реакционном растворе поддерживают равной 20 г/л в виде СО .
В наиболее предпочтительном ва рианте раствор алюмината натрия по
35 догревают до температуры не ниже
90 С, желательно в диапазоне 80100 С, а затем смешивают с раствором фтористого соединения, в которое уже была добавлена газообразная двуокись 40 углерода или водорастворимый карбонат. Подогрев раствора алюмината натрия приводит к заметному умень шению потерь от прокаливания осаж денного криолита с увеличением содержания фтора и с поддержанием пониженного содержания кремнезема благодаря наличию в реакционном растворе карбонатных ионов.
Предлагаемый способ применим к по» лучению криолита иэ водного раствора фторисного аммония и фтористого натрия, который образуется при разложении аммиаком фторсиликата натрия, получаемого в качестве побочного продукта при получении фосфорной кисло55 ты мокрым способом> и содержит в виде растворимой примеси кремнезем
Этот способ осуществим и дает хоро шие результаты также в том случае, когда в качестве исходного материала получен каким-либо другим способом водный раствор фтористого аммония и/или фтористого натрия> в котором в виде примеси растворен кремнезем.
Способ может быть представлен следующими реакциями:
Na>SiF<+4NH>+2H>0 4% F+2NaF+Si02 (1) 4НН Р+ 2И аГ+ И а А10, !! а А1Г +4И Н + 2Н О. (2) Как видно из уравнения (1), боль шая часть кремнезема выпадает из раствора, так как осажденный кремне» эем принимает гелеобразный вид и всплывает над раствором фтористых соединений. Раствор можно легко от делить от осажденного кремнезема путем отстаивания и декантации, од» како небольшое количество кремнезема остается в растворе фтористых соеди» нений. 11редлагаемый способ сводит к минимуму включения растворенного кремнезема в криолит, полученный из этого раствора фтористых соединений, беэ применения какой-либо сложной обработки раствора. Получение раст» вора фтористого соединения завершают извлечением осажденного кремнезема, В предпочтительном варианте молярное отношение NaF/NHuF в растворе фторис того соединения составляет не более
0,8. Обычно рН этого раствора находится в диапазоне 8,5-9,1 в эависи мости от температуры.
Раствор фтористого соединения и раствор алюмината натрия смешивают в таком соотношении, что мольное от ношение 6F/Al в полученном реакцион ном растворе находится в диапазоне
1,0-1,2, тогда как мольное отношение
Ма>О/А1 0 в растворе алюмината нат рия не ниже величины> вычисленной иэ уравнения
6 АС
А + 1 где А - укаэанное мольное отношение
NaF/NHuF;
С - мольное отношение 6F/Àl, или предпочитают, чтобы мольное отношение Na О/Al О =l,1 вЂ,3.
Также предпочтительно раствор фторисного соединения и раствор алю мината натрия смешивать так, чтобы рН полученного реакционного раствора находилась в диапазоне 3-11, а реак
1391492 ция проводилась при 80 100 С, Вели чина мольного отношения 6F/Al в реагирующем растворе по крайней мере
1,0 означает, что имеется избыток по сравнению с теоретически необходимым количеством F что благоприятствует подавлению образования хиолита
5NaF 3AlF>, Применение алюмината натрия с молярным соотношением На О/А1 0 10 более 1,0 обеспечивает полное раство рение алюмината в воде, но молярное отношение более 1,3 нежелательно иэ» за возможности образования повышенных количеств труднорастворимых нат- 15 рий и алюминийсодержащих соедине ний, отличных от криолита во время взаимодействия алюминатного растнора с раствором фтористого соединения.
Реакционный раствор имеет величины рН в диапазоне 3-11, поскольку хио . лит образуется, когда рН становится равной 2 или ниже, но, с другой стороны, взаимодействие при рН 12 или выше приводит к образованию терми чески неустойчивого криолита и снижается выход из-за значительного увеличения растворимости криолита.
Необходимо, чтобы температура реаги рования была не ниже 80 С с тем, чтобы препятствовать осаждению мел» ких кристаллов криолита и свести к минимуму содержание кремнезема в осажденном криолите, Хотя предпочти тельными являются относительно высо
«35 кие температуры реакции, верхний предел устанавливают при 100 С с тем, чтобы не создать проблем на практике, например коррозии оборудования.
Присутствие в реакционном раство ре ионов карбоната реализуется путем введения либо газообразной двуокиси углерода, либо карбоната или бикарбоната аммония, При необходимости газо» образный диоксид углерода и раство 45 римый карбонат могут применяться совместно.
Вдувание газообразной двуокиси углерода в раствор фтористого соеди нения осуществляют так, чтобы кон50 центрация карбонатных ионов в реак ционном растворе, полученном при добавлении раствора алюмината натрия, стала по крайней мере 1 г/л в виде
СО . Когда в реакционном растворе сразу после его получения присутству 55 ет лишь небольшое количество карбо натных ионов, то уменьшение содер жания кремнезема в синтезированном криолите под влиянием карбонатных ионов остается еще на недостаточном уровне. Однако присутстние в реакци онном растворе более 30 г/л карбо натных ионов (в виде СО ) приводит к небольшому улучшению и в соответ ствии с этим неэкономично. Кроме того, присутствие избыточного коли честна карбонатных ионов в реакцион ном растворе вызывает образование труднорастворимых комплексных карбо натон, представляемых давсонитом
NaAl0 (ОН) НСОз в качестве примесей, содержащихся н осажденном криолите.
Поэтому предпочитают, чтобы реакци онный раствор содержал 1 20 г/л карбонатных ионов н расчете на СО . При ныражении в обьемном отношении газо образного СО к реакционному раство ру диапазон примерно 0,5 10 соответ ствует диапазону 1-20 r СО на 1 л реакционного раствора. Тем самым оказывается возможным получить крио" лит с очень низким содержанием крем незема и значительно большим разме ром частиц при осуществлении реакции по уравнению (2) при указанных реак ционных условиях. В случае раствори» мого карбоната его добавляют в та ком количестве, чтобы концентрация карбонатных ионов в реакционном раст воре, полученных н результате разло жения карбоната, стала по крайней мере 1 г/л, а предпочтительно - в диапазоне 1-20 г/л в расчете на СО .
Иэ укasанных карбонатов примене ние карбоната аммония и/или бикарбоната аммония особенно предпочтитель» но. В водном растворе эти карбонаты легко подвергаются разложению в соот нетстнии со следующими уравнениями при подогрене примерно до 70 С. (КН ) СОз 2NH з +СО + Нф;
NHi НСО - NH + C01 + H 109
В соответствии с этим реакционная температура н предлагаемом способе составляет выше 70 С, если такой кар» бонат применяется в качестве источ ника карбонатных ионов. Причина пред-почтительности карбоната аммония и, бикарбоната аммония состоит в ноз можности рециркуляции карбоната с малыми потерями, Пример 1. Разложением крем нийфторида натрия н воде аммиаком и извлечением осажденного кремнезема получают фтористый раствор, г/л;
)391492
НаР 27,39; ХН Р 38,25; общий Р 32,03; мольное соотношение NaF/NHgF 0,63;
Si0q 0,46 г/л; рН 8,9.
Фтористый раствор (1 л) нагрева»
5 ют до 100 Ñ н трехлитровом химическом стакане, снабженном мешалкой, и добавляют карбонат аммония или бикарбонат аммония с непрерывным перемешиванием в разных количествах ° Затем 10 добавляют 50 г раствора алюмината натрия (А1 0з 385 г/л, молярное соотношение Na О/Al 0 >,20 г/л) при температуре около 50 С и после этого реакционную смесь непрерывно переме шинают при температуре около 100 С н течение 1 ч. После окончания реакции концентрация Г в растворе составляет
3,45-3,60 г/л. Осажденный криолит отделяют от маточной жидкости путем 20 декантации и промывают нодой, После сушки криолит весит 52,5 г. Анализ полученного таким образом криолита показывает, что добавление к реакционной системе карбоната, т.е. при- 25 сутстние карбонатных ионов н реакционной системе, приводит к значительному снижению содержания кремнезема в синтезиронанном криолите °
Результаты исследований предстанлены в табл.. I.
Пример 2. Непрерывно.перемешивая фтористый раствор такого же содержания, что и н примере 1 вводят в него газообразную двуокись уг35 лерода со скоростью 3 л/мин при разных продолжительностях продувки. Затем к фтористому раствору добавляют
50 г раствора алюмината натрия при реакционной температуре около 90 С. 40 о
Реакция завершается при продолжении перемешивания в течение 30 мин после добавления расТвора алюмината натрия.
После окончания реакции концентрация в растворе составляет 3,50-3,55 г/л. 45
Осажденный криолит отделяют от маточной жидкости декантацией, IlpoMbiHB» ют водой и выс.шинают ° Вес продукта
52,5 г, содержание кремнезема в продукте низкое.
Результаты исследонаний представ лены в табл. 2.
Пример 3. Этот пример иллюстрирует непрерывный процесс, При меняют реакционный сосуд с эффективной емкостью 13,4 л, оборудованный механической мешалкой, термометром и пароной рубашкой, При непрерывной работе мешалки и нагрене сосуда с поддержанием температуры реагирова» ния 90 в реакционный сосуд непре» рынно вводят фтористый раствор и раствор алюмината натрия, использо» ванные в примере 1, с расходами 16 и 800 r/÷ соответственно. По иере того как фтористый раствор течет в ненагретом состоянии по направлению к реакционному сосуду, н этот ras непрерывно вдунается газообразная двуокись углерода с расходом 120 л/ч, Поступающий в реакционный сосуд раст» вор алюмината натрия имеет темпера» туру около 50 С. Этот опыт длится в течение 6 ч. Концентрация Г н растворе, вытекающем иэ реакционного сосуда, равна 3,3-3,5 г/л. По исте» чении 2, 4 и 6 ч от начала опыта из маточной жидкости путем фильтрации и промывки водой выделяют образцы осажденного криолита и подвергают анализу. Для сравнения проводят ана логичный опыт без продувки СО через реакционную систему.
В табл. 3 представлены результа ты опытон.
П р и и е р 4. Процесс аналогичен непрерывному процессу по примеру 3, оцнако растнор апюмината натрия вво днт н реакционный сосуд при более высокой температуре.
Фтористый раствор по примеру 3 непрерывно вводят в реакционный со» суд с расходом 18,3 л/ч и по мере течения фтористого раствора по направлению к реакционному сосуду в этот раствор вдувают газообразную двуокись углерода с расходом 142 л/ч или 175 л/ч. Раствор алюмината натрия (содержание алюминия н виде
А1 0 380 г/л, малярное соотношение
Na,0/Al О 1,20) подогревают до
86-97 С и при этой температуре не» прерывно вводят н реакционный сосуд с расходом 0,62 л/ч одновременно с введением фтористого растнора (мо» лярное соотношение 6 F/Al равно I,ll).
Реакционный сосуд подогревают для поддержания температуры реагирования 90 С. Опыт продолжают в течение о
5 ч с включенной мешалкой.
В опытах 1-4 подогрев раствора алюиичата натрия осуществляют путем косвенного обогрева с использованием нагревателя со спиральной паровой трубкой. В опытах 5 и 6 подогрев осуществляют, подвергая раствор алюмината натрия прямому контактирова»
1391492 нию со сжатым паром (1,1 кг/см ).
В способе прямого нагрева удобно, но не обязательно использовать нагреватель, в котором раствор течет в виде
5 тонкого слоя на внешней поверхности, расходящейся книзу конической детали, а пар продувается против тонкого слоя раствора из множества сопел, расположенных вокруг конической детали.
После 5-часовой работы осажденный криолит отделяют от маточной жидкос ти путем фильтрации, промывают водой (с использованием 500 г воды на 1 кг
З криолита) и сушат в течение 1 ч при
105 С.
В табл. 4 приведены изменяющиеся в опытах условия процесса и результаты анализа полученных образцов кри-20 олита.
Пример 5.Непрерывный способ по примеру 4 повторяют за исключением того, что взамен газообразной двуокиси углерода, примененной н примере 4, к фтористому раствору добанляют карбонат аммония, реакционную смесь поддерживают при 95 С и она работает лишь в течение 3 ч.
В табл. 5 приведены переменные условия процесса и аналитические величины полученных образцов крио. ита.
Пример 6. Исходный материал— водный раствор фтористого аммония (ИН Р 62,32 г/л, молярное соотношение NaF /ЯН Р, общий Р 32,00 г/л, Si0 0,48 г/л, рН 9,2), полученный при обработке аммиаком раствора пла никоной кислоты, полученной путем абсорбции фтористого водорода побоч 40 ного продукта производства суперфос» фата, в воде. К этому фтористому раствору добавляют либо газообразную двуокись углерода, либо бикарбонат аммония, а затем этот раствор непре 45 рывно вводят в реакционный сосуд, использованный в примерах 3-5, с расходом 18,0 л/ч, Раствор алюмината натрия (содержание алюминия в виде
А1 0 380 г/л, молярное соотношение
Na>0/А1 0 3,10) подогренают до
50 требуемой температуры с помощью кос» венного нагрева паровой трубкой или путем прямого контакта с паром и при этой температуре непрерывно вводят в реакционный сосуд с расходом 55
0,62 л/ч одновременно с фтористым раствором (молярное соотношение
6F/Al 1,09). Реакционный сосуд по догревают дпя поддержания температу» ры реагирования 80" С. Каждый опыт продолжается 5 ч при включенной мешал» ке. Осажденный криолит фильтруют, промывают водой и сушат в течение
l ч при 105 С. Результаты анализов приведены в табл. 6.
Пример 7. Разложение кремнийфтористого натрия, изнлеченного из установки получ .ния фосфорной кислоты мокрым способом с помощью гидроокиси натрия с последующим уда» лением осажденного кремнезема, дает водный раствор фтористого натрия (NaF 25 г/л, NH F нуль, общий F
)1,3 г/л, Si0 0,51 г/л, рН 9,2) °
К этому фтористому раствору добавля ют либо газообразную двуокись угле» рода, либо выбранный карбонат, а затем этот раствор непрерывно вводят в реакционный сосуд, использованный в примерах 3-6, с расходом 18,3 л/ч.
Раствор алюмината натрия (содержа ние алюминия н виде А1 0 380 г/л, молярное соотношение NaqO/А1 0 з 1,20) подогревают до требуемой температу» ры непосредственно либо косвенно (путем контактирования с паром, и
t. при этой температуре непрерывно вно» дят в реакционный сосуд с расходом
0,22 л/ч одновременно с раствором фтористого соединения (молярное со отношение 6F/Аl 1,)1). Температуру о реакции 95 С поддерживают в реакционном сосуде и каждый опыт длится
3 ч. Осажденный криолит фильтруют, промывают водой, высушивают при о
105 С н течение 1 ч и подвергают анализу.
Результаты представлены в табл,7, Пример 8, Используют фторид ный раствор, содержащий 29,6 г/л фторида натрия и 37,0 г/л фторида аммония (o6v;ee содержание фтора
32,39 г/л; молярное соотношение меж» ду фторндом натрия и фторидом аммо ния 0,8; содержание двуокиси крем ния 0,46 г/л;. рН 8,9) . l л этого раствора нагревают до SO С в 3 лит о роном химическом стакане, снабжен» ном мешалкой, и затем в него в раз» личных количествах добавляют карбо
НаТ аммония и бикарбонат аммония.
После этого добавляют 47 r раствора алюмината натрия по примеру 1, и ре акционную систему подвергают непре рывному перемешинанию при 90 С в течение 1 ч. После "авершения реак!
1391492
Т а б л и ц а !
Si0 в криолите, мас.Х
Количест» во карбоната, г
Количестнат во выделенного карбонатом СО г на 1 л реакцион-. ного раствора
0,57
1,4
Крабонат 3 аммония
0,35
0,9
0,49
1а
1,8
0,25
То же
2,3
0>19
6,9
0,18 ции концентрация фтора в растворе, составляющем верхний слой реакционной системы, составляет 5,45-5,6 г/л, Выпавший в осадок криолит отделяют
5 от маточного раствора, промывают водой и высушивают. Вес сухого крио» лита составляет 51 r.
Пример 9. Используют раствор фторида аммония, содержащий 62 г/л фторида аммония (общее содержание фтора 31,8 г/л; содержание двуокиси кремния 0,48 г/л; рН 9,0). 1 л этого фторидного раствора нагревают до
90 С в 3-литровом химическом стакане, снабженном мешалкой, в который затем добавляют карбонат аммония или бакарбонат аммония и различных количествах, После этого во фторидный раствор добавляют 50,5 г раствора 20 гидрата окиси натрия (755 г/л гидрата окиси натрия), после чего добав» ляют 50 r раствора алюмината натрия (385 г/л окиси алюминия; молярное соотношение между окисью натрия и окисью алюминия 1, 2) . Приготовленную смесь выдерживают при 90 С в течение 1 ч, . перемешивая. Выпавший в осадок криолит отделяют от маточного раст
sope> промывают водой и сушат. Вес сухого криолита составляет 52 г, Формула и э о б р е т е н и я
1. Способ получения криолйта, включающий взаимодействие раствора алюмината натрия и фторидного расТ» вора, содержащего диоксид кремния, в присутствии карбонатных ионов при повышенной температуре, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания диоксида кремния в продукте при использовании фторидного раствора, содержащего диоксид кремния не менее 0,2 г/л, концентра» цию карбонатных ионов в реакционном растворе поддерживают равной 1
20 г/л.
2, Способ по п.1 о т л и ч а юшийся тем, что карбонатные ионы вводят в виде газообразной двуокиси углерода, или карбоната, или бикарбоната аммония.
3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве фторидного раствора используют фторид натрия, или фторид аммония, или их смесь.
4. Способ по п.3 о т л и ч а ю шийся тем, что молярное соотношение фторидов натрия и аммония в смеси поддерживают равным не бо» лее 0,8.
5. Способ по п.1> о т л>и ч а ю шийся тем, что процесс ведут при 80-1000С.!
1391492
Продолжение табл.l ка рбон личест» эьще» нного рбоиа м СО на! л акцион го @Leò ра
Ссы
Нет
50 0
1 0,48
12 0,19
40 0,27
Коли- Б10 честно в крио газооб лите, разной мас.й
СО, г/л
0 0
5 мl I»
Бикарбонат аммония
0,6
6,7
То же
Таблица 2
Продолжительность вдувания газообраэ ной СО, мин
Опыт
0,63
Ссылка
0,35
1,8
0,33
0,40
1,0
0,19
1а
0,25
2,7
0,5
0,20
5,4
0,17
l6,2
0,15
3,7
0,19
13
1391492
Таблица 3
КоличестКриолит
Опыт
810, мас. 3
0,56
Сравнительный
12,9
0,20
250
Сравни тельный
0 55
0,13
250
12,9
Сравнительный
0,55
0,18
280
12,9
Т а б л и ц а 4
КолиТемпература алюмииатноro
Расход проду ваемо
Опыт
Анализ криолита на сухое вещество, мас.Х чество газооб раствора, С, нагрев
ro ra зооб» разного
C01ii г на 1 л реакционного раствора
Si0q
54, 296 (теорет. ) разного СО
142 15 а (7,5) 0,25 52,75
0,80
94 (косвен.) 175 18 (9,2) 0,23 53,35
0,90
94 (косвен. ) 0,90
0,28 52,35
142 15
86 (косвен.) 0,99
0,27 52,28
175 18
86 (косвен.) 0,27
0,22 53,83
142 15
97 (прямой) 0,29
О, 20 53,70
175 18
97 (прямой) П р и м е ч а н и е. а в скобках вычисленное объемное отношение газообразного СО к реакционному раствору.
Промежуток времени после отбора пробы, ч во газо» образной
СО, г на
1 л реаги» рующего раствора
Средний размер частиц, мкм
Потери от прокаливания (500 С, 1 ч) 1391492
Таблица5
Анализ криолита, иас. Х, в расчете на сухое вещество
Крабонат, гна I л
Опыт
Количестреагирующего раствора
SiO2 F
70 (косвенный) (НН4)2 СО
4,6 а (2,3) 0,29 52,50 0,89
96 (косвенный) (ЯН4) СО>
О, 28 52,60
0,80
4,6
96 (косвенный) (NH )„СО
23 а: (11,7) 0,27 52,60
0,87
4 97 (прямой)
5 97 (прямой) 4,6
0,30
0,32
50
5,6 a (2,8) 0,28 52,43
6 70 (косвенный) NH 0,89 7 96 (косвенный) NH 4HCO> 0,27 52,50 0,8l 5 6 8 96 (косвенный) NH HCO 28 а (14,2) 0,27 52,48 0,87 0 25 0,24 53,83 5 6 0,27 0,22 53,79 П р н м е ч а н и е. ав скобках вычислительное объемное отноаение газообразной СО к реагирующему раствору. Температуру алюминатного раствора, С, нагрев 9 97 (прямой) 10 97 (прямой) (НН g) z CO 10 (ЫН<) Со, NH НСО, IO НН,НСО, 50 во выделенной карбонатом CO /, г/л реагирующе ro раствора О, 24 53,72 0,23 53,64 Потери от прокаливания (500 С,! ч) 17 Таблицаб 139 1492 Газообраз " ная С01 или карбонат Анализы криолита, мас.%, на сухое вещество Опыт 8 0 5,6 а (2,8) 0,30 52,10 1,05 1 80 (косвенный) NH 10 г/л 2 100 (косвенный) NH 10 г/л О, 29 52,59 0,78 5 6 3 100 (косвенный) NH HC03 50 г/л 28 а (14,2) 0,28 52,35 0,80 4 97 (прямой) Гаэообраз- 15 а (7,8) 0,20 53,87 0,25 ная СО1 140 л/ч 5 97 (прямой) 0,23 53,70 0,27 5,6 ЫН НСО, 10 г/л П р и м е ч а н и е. а в скобках вычисленное объемное отношение газообразного СО к реагирующему раствору. Т а б л и ц а 7 Газооб Анализы криолита, мас.%, на сухое вещество Опыт разная СО или карбонат Потери от про каливания (500 С, 1 ч) 16 а(8,2) 0,26 48 53 3 10 1 85 (косвенный) СО 50142 2э 50 0,27 2 98 (прямой) 16 3 98 (косвенный) NH 10 г/л 51,05 2,59 4 98 (косвенный) NH+HCO> 28 а(14, 1) О, 26 50 г/л 50;12 2,90 Температур раствора алкиината, С, нагрев Температура алюиинатного а раствора, С, нагрев! 50 л/ч СОт 150 л/ч Колччет Во С02р г на 1 л реакционного раствора Количество СО, г на 1 л реакционного раствора Потери от прокалив ания (500 С, l ч) 20 1391492 Продол)кение табл.7 5 l,00 2,55 5,2 а(2,7) 0,25 5l 20 2,53 6 98 (косвенный) (NH ) C03 4,6 а (2,3) О, 26 l 0 г/л 53,15 0,69 0,20 7 97 (прямой) 16 СО 150 л/ч 53,10 0,73 0,22 5,2 8 97 (прямой) NaHC0> 10 г/л 52,60 0,90 27 а(13,7) 0,19 9 97 (прямой) C0t 250 л/ч газообразной СО к и ц а 8 П р и м е ч а н и е. а в скобках объемное отношение реакционному раствору. Табл Экспе» римент Карбонат Коли» Коли» чество Содер» шание угле кисло двуо киси ro гакрем ния в крио лите, мас.l Сравни- Отсутствует тельный 0,38 0,24 Карбонат аммония То me 1,4 0,18 2,3 »» 0,17 6,9 ° » 0,25 0,20 34 1,7 Бикарбонат аммония 0,18 6,7 То же S 98 (косвенный) NaHC03 10 г/л чество карбоната, r 9а Вы делив» шегося иэ карбоната, г/л гг 1 391492 Таблида9 Содер жанне Количество Коли че ство Карбонат Экспе рнмент карбо» ната, ч дв Уо киси угле» кислого креи ния в газа, выде» ливше 0,55 Сравни- Отсутствует 0 тельный 0,20 6,9 Карбонат аммония 0,20 6,7 Бнкарбонат аммония Составитель Л. Темирова Техред 1 яндык Корректор С. Черни, Редактор А. Коэориэ Заказ 1787/58 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Гося из карбоната, г/л крио лите мас.Х
