Способ люминесцентного определения платины

 

Изобретение касается аналитической химии (люминесцентного анализа ) и может быть использовано при анализе гататиносодержащих объектов. Его цель - снижение предела обнаружения и повышение избирательности определения платины. Поставленная цель достигается (Обработкой анализируемого раствора растворами тиомочевины с равновесной концентрацией 0,8-10 -5-10 М, серной кислоты с равновесной концентрацией 0,08 - 5,4 М, выдерживанием полученного раствора 15-30 мин, его замораживанием и измерением интенсивности его люминесценции . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 М 31/22 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4074406/31-26 (22) 04.06.86 (46) 07.05.88. Бюл. Ф 17 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) И.Г.Пахомова, А.П.Головина, Н.Н.Желиговская и Н.Ю.Кузякова (53) 543.70 (088.8) (56) Столяров К. и Григорьев Н.Н.

Введение в люминесцентный анализ неорганических веществ. — Л.: Химия, 196?, с. 364. (54) СПОСОБ ЛКФЯНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (5?) Изобретение касается аналити-

„„SU„„ 1394ÄÄ А1 ческой химии (люминесцентного анализа) и может быть использовано при анализе платиносодержащих объектов.

Его цель — снижение предела обнаружения и повыиение избирательности определения платины. Поставленная цель достигается ббработкой анализируемого раствора растворами тиомо чевины с равновесной концентрацией

-Ъ -2

0,8 ° 10 -5 -10 М, серной кислоты с равновесной концентрацией 0,08—

5,4 М, выдерживанием полученного раствора 15-30 мин, его замораживанием и измерением интенсивности его лниинесценции. 1 табл.

1394125

1,0

5,2 10

5,0 10

3 ° 10

0,07

3 10

15 2 10

5,0 10

5,0 10 3

0,08

2109

3 ° 10

3 10

2 ° 10 3

5 0-10

5,010

5,0-10

1,0

1,0

5,0 -10

1,0

По известному способу открываемый минимум платины 4 -10 мкг при ь предельном раэбавлении 1: 1 10, что соответствует пределу обнаружения

1 мкг/мл. Способ характеризуется недостаточно высокой избирательностью.

Открытию платины мешают золото, равные количества осмия, 10-кратные палладия, 100-кратные иридия, 12030 кратные железа.

Как видно иэ приведенных в таблице данных, только при введении тиомочевины до равновесной концентрации

0,8 10"э - 5 .10 H серной кислоты до равновесной концентрации 0,08—

5,4 N, выдерживании полученного раствора в течение 15-30 мин возможно определение платины с пределом обнаружения 2"10 э мкг/мл. Время 15— ,10 30 мин необходимо для полного прохождения взаимодействия компонентов и образования комплекса тиомочевины с платиной, люминесценцию которого можно наблюдать с высокой точностью толь45 ко после замораживания в среде жидкого азота.

Таким образом, предлагаемый способ определения платины по сравнению с известным позволяет н 2000 раз снизить. предел обнаружения платины, 50 увеличить избирательность ее определения в присутствии иридия в 1,5 раза, палладия в 2 раза, железа в

4 раза, осмия в 30 раз, золота в

40 раз.

Формула изобретения

Равновес- Равновес ная кон- 1ная концентрация центраци тиомочеви-1серной ны И кисзротыу

Предел обнаружения, мкг/мл

0,7 ° 10 Ь

0,8 10

5,0-10

5,0 10

1,0

15 3 10

15 2 10

15 2 10

20 2 -1О

1,0

1 0

Изобретение относится к аналитической химии (область люминесцентного анализа) и может быть использовано при анализе платиносодержащих обьектов.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение избирательностИ определения платины, Пример 1. Определение платины в растворах ее чистых солей проводят по методу градуировочного графика. Для этого в восемь пробирок вводят 0,01, 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0;

4,0; 5,0 мкг платины, добавляют 1 мл раствора 5 10 M тиомочевины, 5 мл

5 М серной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают. Через 15-30 мин раствор замораживают в жидком азоте и измеряют интенсивность люминесценции. Строят градуировочный график в координатах: интенсивность люминесценции — солержание платины (мкг). Предел обнаружения платины равен 2 ° 10 мкг/мл, Прямолинейная зависимость интенсивности люминесценции от содержания платины сохраняется до 5 мкг. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,04, Пример 2. В условиях примера 1 проводят определение 1 мкг платины в присутствии золота, родия, рутения, палладия, осмия, иридия, железа, кобальта, никеля, Определению

1 мкг платины не мешают 20-кратные количества рутения, родия, палладия, 30-кратные осмия, 40-кратные золота, 150-.кратные иридия, 450-кратные железа, 3000-кратные кобальта, 8000кратные никеля.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице.

Продолжение таблицы

t г

Способ люминесцентноro определения платины, включающий обработку анализируемого раствора тиомочевиной, 1394 125

Составитель Г. Сальникова

Редактор Г.Волкова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Кундрик

Заказ 2215/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 серосодержащим реагентом, о т л и— ч а.ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения избирательно ..тн, в раствор вводят тиомочевину до равновесной кон5 центрации 0,8.10 — 5 10 М, а в качестве серосодержащего реагента используют серную кислоту с равновес-. ной концентрацией 0,08-5,4 М, полученный раствор выдерживают 15-30мин, заморажнвают жидким азотом и измевяют интенсивность люминесценции.