Способ получения полидиметилсилилена

 

№ 143808

1 ласс j 2o. 2Q„-.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

О. M. Нефедов и M. Н. Манаков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИДИМЕТИЛСИЛИЛЕНА

Заявлено 15 апреля 1961 г. ва ¹ 726235/23 в Когиитет tI0 лелаги нвооретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в <;Б|оллетене изобретений» т№ 1 ва !962

Известен способ получения полидиметилсилилена из диметилдихлорсилана и металлического натрия.

Этот способ предусматривает проведение реакции в среде бен ола при температуре до 200 и давлении 15 — 20 атм. Полученньш при этом полидиметилсилилен обладает недостаточной термоокислительной стабильностью (через 16 часов нагревания при 200 на воздухе он полностью превращается в гелеобразный материал).

Но предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и улучшения качества продукта, взаимодействие проводят в тетрагидрофуране при температуре 5 — 25 .

Для получения полидиметилсилилена в соответствии с предлагаемым способом, к перемешиваемой смеси металлического лития и тетрагидрофурана приливают диметилдихлорсилан. Реакция протекает по следующей схеме:

1 и (СНв)в ЯС1., - 2.Li —. ((СНа) 511„-: — 2„LIC1

Выход твердого полимера составляет 70 — 75% от теории.

Полученный высокомолекулярный полидиметилсилилен представляет собой светло-серый аморфный порошок, абсолютно гидрофобный и не растворимый в органических растворителях. 30-часовое нагревание на воздухе при температуре 205 — 210 не вызывает каких-либо заметных изменений полимера, и лишь при нагревании до 340 †3 он плавится с разложением. При непродолжительном (не более двух часов) нагревании на воздухе при температуре 290 — 300 полидиметилсилилен также не претерпевает заметных изменений. В небольших количествах полидиметилсилилен растворяется в полисилоксановых жидкостях, что дает возможность использовать его в качестве антиокислительной добавки к полисилоксанам. Кроме того, он обладает некоторыми полупроводниковыми свойствами. ,Пример. К 9 г (1,3 грамм-атома) лития, помещенного в виде мелких кусочков в 100,ил сухого тетрагидрофурана, в течение часа при темXG 143802

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Текред T. П. Курилко Корректор Ю. М. Федулова

Формат бум. 700(108 /1< Объем 0,18 изд. л.

Тираж 520 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 29.1-62 i

Зак. 256

Типография ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва Петровка, 14. пературе 5 — 10 прибавляют при перемешивании раствор 65г (0,5 моля) диметилдихлорсилана в 50 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают еще два часа при температуре 20 — 25 . Выпавший светло-серый осадок отделяют от лития и жидких продуктов и тщательно промывают бензолом, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Затем осадок высушивают при 90 . Выход сухого полидиметилсилилена 20,5 г (70,5% от теории) :

* в

Предмет изобретения

Способ получения полидиметилсилилена путем взаимодействия диметилдихлорсилана и щелочного металла, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества конечного. про.дукта, взаимодействие проводят в тетрагидрофуране при 5 — 25,