Способ разделения смесей катионов всех щелочных металлов

 

Клacc 42l, Зо! № 146082

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пог7писнст группа Л6 !А

Г. Л. Старобинец, Г. С. Мартинчик, H. А Поляк и А. И. Покровская

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ КАТИОНОВ ВСЕХ ЩЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Заявлено 15 июля 1960 г. за . и 673546/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 7 за !962 г.

Качественный и тем более количественный анализ смесей катионов всех щелочных металлов не может быть выполнен без предварительного разделения этих смесей.

Известные способы разделения смесей катионов щелочных металлов дают наилучшие результаты при разделении смесей лития, калия и натрия с применением труднодоступного уникального катионита-вофатита КР5-200

Предлагается способ, которь1й по сравнению с изве тным является более эффективным и обеспечивает разделение смесей всех щелочных металлов методом непрерывной хроматографии на сульфированных полибутадиенах. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что элюирование смеси, введенной в колонку, осуществляют с помощью растворов кислоты переменной концентрации.

Ниже приводятся сравнительные результаты разделения смесей из двух-трех и всех компонентов щелочных металлов.

На фиг, 1 показаны результаты, полученные для катионита СБР-4 (сульфированный ненаполненный полибутадиеновый вулканизат, содержащий 4 /О связанной серы), аналогичные и для катионита СКБ (сульфи1зованный полибутадиеновый каучук), на оси ординат отмечена эквивалентная доля щелочного металла в фазе ионита, на оси абсцисс — эквивалентная доля этого металла в фазе равновесного раство1за.

Очевидно, что избирательность обмена отчетливо меняется при переходе от одного катиона к другому и можно ожидать четкого хроматографического разделения смеси катионов. Опыты по хроматографическому разделению проведены методом элюэнтной хроматографии в колонке размерами I F100 си. Колонка содержала 56 г ионита с размерами частиц в пределах 0,10 — 0,25 м,ч, Скорость элюирования — 5 мл)11ин.

IIоскольку опыты были проведены с хлоридами, то в фильтрате содержание щелочных металлов определялось по xëoðèäó методом Моря. № 146082

На фиг. 2 изображены выходные кривые при разделении смесей лития и натрия в различных соотношениях на СБР-4 с применением 0,025 н. соляной кислоты в качестве элюэнта.

На фиг. 2 видно (см. кривую в нижней части фигуры), что разделение еще вполне отчетливо, когда содержание лития составляет меньше

3% смеси.

На фиг. 3 приведены результаты разделения смеси катионов лития, натрия и калия с применением 0,025 н. соляной кислоты при скорости элюирования 5 мл мпн и относительной загрузке колонки, равной 0,1; на кантоните СБР-4.

Введено в колонку в мг-эквивалентах: лития 5,8; натрия 0,5; калия

3,7. Найдено в фильтрате в мг-эквивалентах: лития 5,8; натрия 0,49; калия 3,68.

На фиг. 4 изображены выходные кривые, полученные,при разделении всех (пяти) щелочных металлов на СБР-4.

Литий, натрий и калий вымывались 0,025н. соляной кислотой, рубидий 0,05 н соляной кислотой и цезий. н. соляной кислотой. При разделении пятикомпонентной смеси скорость элюирования составляла около 2 мл)мин. В колонку было введено в мг-эквивалентах: лития

5,8; натрия 0,5; калия 3,7; рубидия 2,0 и цезия 1,1.

Найдено в фильтрате в мг=-эквивалентах: лития 5,7; натрия 0,45; калия 3,65; рубидия 1,95 и цезия 1,15.

На фиг. 5 показаны результаты разделения смеси пяти щелочных металлов на катионите СКБ в тех условиях, что и для катионита СБР-4 (фиг. 4).

В данном случае (фиг. 5) на катионите СКБ разделение происходит более отчетливо; между зонами лития и натрия появляется заметный разрыв: резкость разделения калия и рубидия возрастает.

Предлагаемый способ может быть применен при аналитических работах, а также при контроле технологических процессов.

Предмет изобретения Способ разделения смесей катионов всех щелочных металлов методом чепрерывной хроматографии на сульфированных полибутадиснах, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, элюирование смеси, введенной в колонку, осуществляют с помощью растворов кислоты переменной концентрации № 146082

С Ю пп

Li -5,8 мг -э

l,2

0,4 г-зМ

Уп-3,7мг-мд а,s

0,6

0,4

0,2 ЮО Лоа а000п

ОЮьеп рильтриш

Фиг.2

Сж =ЖЮ,102 мл

06

0,4

8,2

00 5000 МЛ

01ьеп <рильтрата

64 И 06 07 0,8 g9 х„

1206 2000 3000 1"1Л № 146082

Оэ -1,0èã-экВ

i000 Z

Объем <рипыпрата, мп

Фиг. 4

ЮОО Z000

Составитель Л. В. Нечайкин

Редактор Н. И. Мосин

Подп. к печ, 5/VI-62 r. Формат бум. 70+108 /is Объем 0,35 изд. л.

Лак. 5987 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер. д, 2/6, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

С " -экВ./О мл

<о

Cs- 10мг-эИ

I (ЛЮ0 4000 5000 6000 7000 8000

Объем фипьпзрата, мп

Фиг. 5

Техред А. А. Кудрявинкая Корректор В. Андрианов