Способ стабилизации нитроодефинов

 

№ 147181

Класс 12о, 3„

12о, 19о>

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписна.i аруипп Л0 50

T. М. Ханнанов

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ НИТРООЛЕФИНОВ

Заявлено 21 августа 1961 г. за ¹ 742449/23-6 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров CC.CP

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № IO за 1962 г

Нитроолефины, применяемые для органического синтеза в качестве консервирующих веществ, инсектицидов, фунгицидов, являются весьма реакционно способными соединениями, вследствие наличия в них легко восстанавливающейся нитрогруппы и активированной двойной связи. Однако одни из нитроолефинов полимсрнзуются уже при их получении, а другие — при непродолжительном хранении.

Известны способы стабилизации нитроолефинов при их получении путем дегидратации нитроспиртов различными водоотнимающими средствами, а также при хранении.

Предлагается способ стабилизации нитроолефинов, позволяющий предотвратить их полимеризацию в течение длительного времени (до

2 месяцев), а также увеличить выход в процессе Нх получения за счет уменьшения потерь на образование полинитроэтилена, Особенность способа заключается в том, что в качестве стабилизатора применяют бром-нитроалканолы, например: 1-бром-1-нитро-2-пропанол, 2-бром-2-нитроэтанол.

Способ может быть осуществлен следующим путем.

Для получения, например, нитроэтилена в двухгорлую колбу, снабженную капилляром, елочным дефлегматором, отводная трубка которого соединена с холодильником, приемником и системой разрежения, помен1ают 45,5 л (0,5 и) 2-нитрозтанола и 74 г (0,5,и) фталевого ангидрида. Смесь нагревают до температуры 145 — 150 и выдерживают в течение 10 — 15 лшн, Затем в системе создают разрежение 80 и.п рт. ст. остаточного давления и температуру постепенно повышают до 175 — 180, при которой начинают отгоняться нитроэтилен и вода. Постепенно в системс начинает осаждаться белый полимер. После окончания дегндратации дистиллат отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют под вакуумом. Получают выход нитроэтилена 40,3,4о № 147181

Предмет изобретения

Способ стабилизации нитроолефинов при их получении путем дегидратации нитроспиртов различными водоотнимающими средствами, а также при их хранении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода нитроолефинов и предотвращения полимеризации при их хранении, в качестве стабилизатора применяют бром-нитроалканолы (например, 1-бром-1-нитро-2-пропанол, 2-бром-2-нитроэтанол) .

Составитель А. В. Нечайкин

Техред Т. П Курилке Корректор С. Ю. Цверина

Редактор Н. И. Мосин

Подп. к пея. 21.1Ъ -62 г. Формат бум. 70Х108 /, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 4105 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14 (14,7 г), характеризующийся следующими данными: т. кип. (при 90м,я) составляет 45 — 46 ; а -„о =1,4270; д " =1,0070, При дегидратации 2-нитроэтанола в присутствии катализатора

2-бром-2-нитроэтанола, взятого в количестве 2,6 г (5,7%), наибольший выход нитроэтилена составляет 80,q% (29,2 г).

При дегидратации 2-нитроэтанола в тех же условиях (на той же установке) в присутствии катализатора 1-бром-1-нитро-2-пропанола выход нитроэтилена равен 78,3% (28,6 г).

При добавлении, например, к легко осмоляющимся 2-нитро-1-олефин 2 — 5% (по весу):-бром-1-нитро-2-пропанола они сохраняются на холоду без существенного изменения в течение 2 — 2,5 месяцев.