Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола

 

М 39106

Клдсс 12р, 4, АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА - ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЛНИЕ способа получения дисульфида меркаптооензтиазола.

К авторскому свидетельству О. А. Зейде и К. Д. Петрова, заявленному

3 февраля 1934 года (сир. о перв. № 141607).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.

Na C0> - - С!а —— Na0Cl+ NаCI+ С02.

;"1 1Ч г" 1 1 б"

2 ! С вЂ” $Н+г1аОС! — 3- ! С вЂ” S — S — С ! +NaCl Б Г Г Г 1 (82) Предметом изобретения является способ приготовления ускорителя вулканизации каучука †дисульфи меркаптобензтиазола, носящего техническое название альтакс.

Способ состоит в окислении в щелочной среде меркаптобензтиазола, носяГ1 ример. В котел было загружено

1) каптакса 5 кг, 2) соды 1ЧаяСОа 3 кг и вместе с первой промывко" 0,5 кг, итого 3 5 кг. Против теории больше на

20,28%, 3) воды 30 литров.

Загрузка производилась одновременно. Далее смесь нагревали до 95 — 97 .

Нагревание производилось паром через паровую рубашку. Длительность нагревания 20 — 25 мин. Затем с целью повышения растворимости каптакса выдерживали 20 — 25 мин. при температуре

95 — 97 . После нагревания раствор выдавливался на нутч, фильтровался под вакуумом, причем вакуумом же раствор подавался в аппарат для хлорирования.

Промывка в таком же порядке, как и раствор каптакса, нагревалась до

90 — 95 и подавалась в аппарат для хлорирования. Длительность нагрева промывки 10 — 12 минут. щего техническое название каптакс, хлором при температуре не выше p .

Реакция окислсн." я иллюстрируется следующей схемой:

ХлорирОвание. После загрузки аппарата замерялся общий объем раствора, который в среднем составлял 55 — 60 литров. Затем раствор подвергался охлаждению рассолом при работающей мешалке. По охлаждении раствора до 0 загружали в аппарат 300 куб. см хлорбензола и затем производили хлорирование. Хлорирование длится около 1 часа. Температура во время реакции при полном охлаждении рассолом не поднималась выше нуля. Для уничтожения пены, образующейся во время реакции, применяли хлорбензол.

Фильтрование альтакса. Масса из аппарата для хлорирования при помощи компрессора под давлением 0,5 — 0,8 атм., через материальную трубу, подавалась на центрофугу. Затем аппарат промывался

50 — 60 литрами воды. После этого продукт на центрофуге промывался водой.

На промывку давали 60 — 80 литров. Длительность промывки 15 — 20 минут.

Промывание альтакса производилось до отрицательной реакции на хлор. Промывку можно вести при работающей центрофуге, непосредственно водопроводной водой, подаваемой на центрофугу резиновым шлангом. Отжимается паста на центрофуге около 1 часа.

Сушка. Сушка альтакса производилась практически до постоянного веса в паровом сушильном шкафу на железных противнях. Сушка длится в среднем около 4 суток при температуре 50 — 60 .

Предмет изаб рет ения.

Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола путем окисления мерка птобензтиазола, отличающийся тем, что меркаптобензтиазол растворяют в едких или углекислых щелочах, обрабатывают газообразным хлором при температуре не выше 0 и из полученного раствора прибавлением кислоты выделяют дисульфид меркаптобензтиазола.

Эксперт Е. Ц. Ерыова

Редактор Ф. Ф. Рыбкин

Тип. „Печ, Труд". Зак. 1476 — 200

Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению ускорителя вулканизации резиновой смеси для производства резиновых технических, асбестовых технических изделий, а также изделий шинной промышленности
Изобретение относится к способу получения 2-меркаптобензотиазола из расплава неочищенного продукта, полученного путем взаимодействия анилина, сероуглерода и серы в реакторе под давлением, содержащего также непрореагировавшие исходные материалы, промежуточные продукты и смолы, заключающемуся в том, что после достижения стационарного состояния реакционной среды включает в себя стадии: а) кристаллизацию 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта из анилинового раствора, b) разделение жидкой фазы (FK ) из кристаллизации со стадии (а) на три части, с) удаление одной части (FK1) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а) из процесса, d) возвращение второй части (F K2) жидкой фазы из кристаллизации по стадии (а) в реактор для получения неочищенного продукта и дополнение его серой и сероуглеродом относительно анилина, е) окончательную очистку кристаллизованного 2-меркаптобензотиазола со стадии (а) в анилиновой жидкой фазе и отделение чистого 2-меркаптобензотиазола, f) применение третьей части (FK3) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а), дополненной жидкой фазой (Ер) из окончательной очистки со стадии (е) и возможно анилином для кристаллизации следующей порции 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта, g) применение жидкой фазы (FR) из окончательной очистки со стадии (f) вместе с частью жидкой фазы (F K3) со стадии (е) возможно с анилином для кристаллизации 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта, h) повторение стадий (a)-(g)
Наверх