Способ получения дибензтиазил-2,2'-моносульфида
1 и !.т1!о
Класс 129, 4
СССР :-. :..: ....,,,„) 2
ОПИСА
HvIE иаовретви-и{!!—
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О. М. Чернцов и О. В. Михеева
СПОСОЬ 11ОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗТИАЗИЛ-2.2 -МОКОСУЛЬФИДА
Заи!вас!!о 10 январи 1(132 г. за ¹ 583!449728 в Министерство хи.,!ичесно::
i7poltt:гилеиности! Х, б х Ф
С Н, С вЂ” S — С С,.Н„
ZnCl...
Д1{бснзтиаз!!л-2.2 -моносульфнд
Х
Ф а, " Ф,б % (: — S — С
",ф S S
:!редстав.!Яет практический интерес как ускоритель и активатор каучука.
Получение его воз(можно по следу!огцн м метода м: а) действием хлорциаиа на натр!(е вуlo соль 2-меркаптобензтиазола;
ol реакцией 2-хлорбснзтиазола к«, н(свой соль!о 2-мсркаптобcll3!ITII!t3 О 1 (1; в) реакцией 2-хлороензтиазола с натриевой солью 2-меркаптобензтиазола; г) реакцией диоензтиазиллнсульфила со (целочными цианидам:!.
По предлагаемому способу полу-1«ют днбснзт(1азил-2.2 -моносульфид
С КО.IИЧССТВ(ititblМИ ВЫХОД«МИ I! ПРИ сравl{итс!IblIo 1ягких 3 С.10виях Вза-! модействнсм 2-хлорбензтназола с ни !ково!! солью 2-меркаптобензтиазола в среде инертных неполярных растворителей. Реакцию проводят через промежуточную стадию образования комплексного соеди(!егп!я дибензтиази71 { оно«ульф н,ч.а с х,{орнстым цинком которое затем разл«гa:0T с образованием днбензтиазил-2.2 -моносульфида кипячением со «и "pòîì:1,71, Водой.
II p 11 e p 1. 40: нн„l;Ов,, .О..и
2-меркаптобснзтназ. л« .; 35; 2- лорOQI{3T1t«3!i!1а в 500 ;. i хг! 130«1!30. 1« кипятят с Обратны! КОлоди.1ьником
ПРИ РаЗМЕ(ННВ«!{1Н! .: Те ЧСННС, !1«СОВ.
При этом:: Оса:(Ок вь!и!l;i
ПЯЧЕНИЕМ СО CГШРТО.:;-,О, th.!t « LOT,T;tОснЗтназн,!-.".2 -моно«тл!Ьф:1-,. Пред ст(l"..!я!011, ".!! c .б(.!1 О с . !ВсTИЬ!c,i "tllн ныс иглы «тс i!!«Вt. г р(н п.1«влсння
98 99 1 .3 i70pîñнзсльного х «точнш а после о-тонки хлорбе:.::3!.: . Водяным пиром доно.н(1(тсльнс выдсляlот Около 30,": дl. 0;.èзтназнл-2. -м0 носульфнд«. Обн(нй вы хо.-. 9á—
97 7 ос
П р и м c p 2. IlpOEO;IF T lас;I! цнlо, как указано В примере t...{а!т 1. Ос«
В ЫД С;! С Н и Я I{ 0,! IT!! C I(« I: 01 0 «C C;i! 0 i C I I t! ß, прибавляют к реакvt!0;!110 "::;;,!cc;.
100 — 200 и Воды н к{.пятя. - ---{ Ии са; прн этом происке-н(т ри .л".:;.Синс № 100462
Предмет изобретения
Отв. редактор И. В. Макаров,1! 04988 от 15/1 1 1955 г. Ст", äàðòãèç, Обиега 0,125 и. гп Тир. 400. Цека 25 коп
Типография изд-ва «Московская правда». Потаповский пер., д, 3. Зак. 2301 комплекса, и весь полученный лиоензтиазилмоносульфид растворяется в хлорбснзоле. Хлорбензольный слой фильтруют и водяным паром отгоняют хлорбепзол вместе с небольшим избытком не вошедшего в реакцию 2-хлороензтиазола. Полученный диоензтиазилмоносульфид гранулируют, вылиьая в расплавлен
HO%I СоетоЯНИИ В ХО IOPHV% ВОДУ, промывают водой и сушат при 50 ——
60 . Выход дибепзтиазил-2.2 -моно сульфида 96 — 98 !tt. Тсмпсратура плавления 95 — 97 .
1. Способ получения дибензтиазил2.2 -мопосульфида взаимодействием
2-хлорбснзтиазола и соли 2-меркаптобензтиазола, о т л и ч а 1о шийся тем, что, с целью увеличения выходов продукта в качестве второго ком понента применяют цинковую соль 2меркаптобензтпазола и реакцию проводят при температуре нс выше точки кипения в среде бензола или его гомологоз, или его хлорзамещенны., после чего реакционную массу,разлагают кипящей водои и.ш острым па ром и выделя1от далее моносульфид известным способом.
2. Видоизменение способа по п. 1, о тл ii ч а ю щ е ее я тем, что реакцио;1ную массу фильтруtGT и осадок комплексного соединения моносульфида с хлористым цин сом разлага1от
ra компоненты путем обработки метиловым или. этиловым, или пропиловым, или оутиловым спиртом при кипячении, после чего выделяют м носульфи.i, известным способом.
