Газовый хроматограф с программированием температуры

 

Изобретение относится к газовым хроматографам с программированием температуры , осуществляющим количественный анализ продуктов нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности . Целью изобретения является повышение точности количественного анализа при малых расходах газа-носителя . В газовый хроматограф с программированием температуры введена дололнительная газовая линия от источиика газового носителя к колонке. На этой газовой линии установлены регулирунщий клапан, злемент сравнения и два дополнительных дросселя. Управляющие камеры через первый дополнительный дроссель связаны между собой и подключены к выходу сравнительной колонки, соединенному с ячейкой детектора через второй дополнительный дроссель. 2 ил.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) цц 4 G 01 N: 30/30

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГК) ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4191065/24" 25 (22) 29.12.86 (46) 15.07.88. Бюл. 9 26 (71) Научно-производственное объединение "Нефтехимавтоматика" (72) А.М.Зеликман, А.К.Давыденков и В.Н.Липавский (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 505959, кл. G 01 И 31/08, 1974.

Авторское свидетельство СССР

Ф 994982, кл. С 01 N 31/08, 1981. (54) ГАЗОВЫЙ ХЮМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЫ (57) Изобретение относится к газовым хроматографам с программированием температуры, осуществляющим количественный анализ продуктов нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Целью изобретения является повышение точности количественного анализа прк малых расходах газа-носителя. В газовый хроматограф с программировакием температуры введена дополнительная газовая линия от ис-точннка газового носителя к колонке.

На этой газовой линии установлены регулирующий клапан, элемент сравнения и два дополнительных дросселя. Управ.ляющие камеры через первый дополнительный дроссель связаны мекду собой и подключены к выходу сравнительной колонки, соединенному с ячейкой детек- g тора через второй дополнительный дроссель. 2 ил.! 4099

Изобретение относится К хроматографам и может быть использовано для анализа продуктов технологических установок нефтеперерабатывающей (1 нефтехимической и других отраслей промьпплениости, где необходимо осуществлять количественный анализ состава продуктов.

Цель изобретения - повышение точ( ности количественного анализа состава пробы при малых расходах газа-носителя.

На фиг.1 изображена принципиальная схема газового хроматографа с программируемой температурой; на фиг.2 — регулирующий клапан.

Устройство содержит задатчик 1 давления, связанный с источником 2 сжатого воздуха, соединенные с ис- 20 точником 3 газа-носителя первый 4 и второй 5 регуляторы давления. В термостате б установлены идентичные иэI мерительная 7 и сравнительная 8 колонки, подключенные к ячейкам 9 и 10 25 детектора 11. К входу сравнительной колонки 8 подключен регулятор 12 расхода, вход которого через дроссель, 13 связан с первым регулятором 4 дав ления, а выход — с управляющим вхо- 30 дом второго регулятора 5 давления, выход которого связан с входом измерительиой колонки 7 и устройством 14 ввода пробы. (1

Кроме того, устройство включает регулирующий клапан 15, два дополнительных дросселя 16 и 17 и элемент 18 сравнения. Камера 19 задания элемен,та 18 сравнения подключена к задатчи- 40

; ку 1 давления, а управляющие камеры !

20 и 21 элемента 18 сравнения связа-!

, ны между собой через первый дополни тельный дроссель 16 и подключены к выходу сравнительной колонки 8, сое,диненной с ячейкой 10 детектора 11 через второй дополнительный дроссель

17.

Вход и выход регулирующего клапана 15 подключены соответственно к выходу первого регулятора 4 давления и 50 входу регулятора 12 расхода. Для обеспечения регулирования малых расходов регулирукяций клапан 15 (фиг.2) вы, полнен в виде игольчатого дросселя (например дросселя УСЭППА), регулиру- кнций орган которого — подпружиненная игла 22, которая соединена с мембраной 23 пневмопривода.24.

16

Корпус клапана 15 состоит иэ соединенных между собой частей 25 и 26, между которыми установлена прокладка

27. В корпусе выполнены седло 28, входной и выходной каналы 29 и 30.

Между пневмопрнводом 24 и корпусом установлена прокладка 31. Надмембранная полость А (управляющий вход клапана !5) подключена к выходу элемента 18 сравнения. Этот выход формируется в линии между связанным источником 2 сжатого воздуха соплом 32 и дросселем 33.

Устройство работает следующим образом.

Перед пуском хроматографа для непрерывной работы производится настройка необходимого заданного методикой анализа значения расхода Я газа-носителя. Эта настройка осуществляется регулированием сопротивлений дросселей 13 и 17 при постоянной начальной температуре колонок 7 и 8, а также дросселя 16 при пробном пуске хроматографа (без ввода пробы) для работы в режиме программирования температуры термостата б.

При регулировании дросселя 13 в сравнительной колонке 8 автоматически с помощью регулятора 12 расхода устанавливается рабочий расход Q равный необходимому (заданному) расходу Q> и отслеживаемый с помощью второго регулятора 5 давления .в измерительной колонке 7. Контроль регулируемых расходов осуществляется. по установленным на время настройки контрольному расходомеру, подключенному к выходу дросселя 17, и образцовому манометру, подключенному к входу дросселя 17 (контрольные приборы не показаны).

При настройке сопротивления дросселя 17, представляющего собой капилляр, задаются условием: минимальное значение диапазона изменения давле-. ния, соответствующее минимальному расходу О„,щ, должно быть не менее, чем в сто раз больше порога чувствительности (5 мм вод.ст. при данной схеме подключения) элемента 18 сравнения, т.е. не менее 500 мм вод.ст. (0,05 ати).

Сопротивление дросселя 17 подбирается до наладки прибора путем изменения длины капилляра, образующего дроссель. В результате, порог чувствительности элемента 18 сравнения ..,409 !16

Регулируя сопротивление дросселя

16, добиваются такого увеличения дополнительного расхода QAO<, при котором расход газа-носителя через колонку 8 в процессе программирования

55 составляет не более I X от минимального расхода (5 нсм /мин) ° При проб3 ном пуске хроматографа настройка дросселя 16 производится в режиме

Ь программирования температуры.

В результате нагрева колонки 8 ее сопротивление увеличивается, что приводит к срабатыванию регулятора 12 расхода, стабилизирующего приток га- !О за-носителя в объем Ч, образуемый на входе сравнительной колонки 8 линиями связи регулятора 12 расхода с колонкой 8 и вторым регулятором 5 давления, а также управляющей камерой последнего. В связи с тем, что регулятор 12 расхода обеспечивает приток газа-носителя в указанный объем при постоянном заданном расходе, а отсек газа-носителя из объема осуществляется при увеличивающемся с постоянной скоростью сопротивлении сравнительной колонки 8, на входе последней возрастает давление

Ре„ . Однако из-за переходного процес- 25 са, происходящего на входе колонки 8, возрастание давления Р „ отстает от скорости нарастания сопротивления колонки 8, что приводит к уменьшению расхода газа-носителя через колонку 30

8 по отношению к заданному значению расхода. Это приводит к уменьшению давления на выходе сравнительной колонки 8. Уменьшающееся давление передается непосредственно и через дроссель 16 в управляющие камеры 20 и 21 элемента 18 сравнения, в результате чего на выходе последнего в линии между дросселем 33 и соплом 32 формируется давление Реы, пропорцио- 40 нальное скорости уменьшения давления на выходе колонки 8. При этом открывается регулирующий клапан 15, увеличивая расход газа-носителя через колонку 8 на величину Qp

0З, При выравнивании расхода газа-но" сителя по всей линии от регулятора 5 расхода цо дросселя 17 изменение давления на выходе сравнительной колонки 8 прекращается, что ведет к закрытию регулирующего клапана 15 при сохранении постоянного расхода Яр Яз через колонку 8. При этом при минимальном значении установленного рабо- .

Я чего расхода Q = 5 нсм /мин из-эа нар личия порога чувствительности элемента 18 сравнения возможная ошибка стабилизации расхода составляет +0,5X от установленного расхода.

После проведения указанной настройки сопротивлений дросселя !3 и дополнительных дросселей 16 и 17 хроматограф включают для непрерывной работы. Для этого производится пуск хроматографа с помощью автоматически действующего в циклическом режиме программатора анализа (не показан).

Последний осуществляет ввод пробы.в измерительную колонку 7 с помощью устройства 14 и формирует сигналы начала и конца программируемого увеличения температуры в термостате 6 с помощью программирующего регулятора температуры (не показан).

В процессе увеличения температуры в термостате 6 хроматограф обеспечивает количественный анализ проб смеси, все компоненты которой проявляются в детекторе при стабилизированном на заданном уровне расходе.

При этом стабилизация расхода осуществляется указанным образом.

Таким образом, использование предлагаемого изобретения обеспечивает постоянство расхода носителя через колонки в течение всего времени цикла анализа с программированием температуры, При этом точность количественного анализа повышается.

Формула изобретения

Газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий задатчик давления, соединенные с источником газа-носителя первый и второй регуляторы давления, установленные в термостате и подключенные к ячейкам детектора, измерительную и сравнитеЛьную колонки, вход первой из которых связан с устройством вво-:

Тираж 847 Подписное г

ВНИИПИ Заказ 3470/39

Произв-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 140991á 6 ! да прббы и выходом второго регулято- и выход регулирующего клапана подклю ра давления, а к входу второй колон- чены соотвеФственно к выходу первого, ки подключен регулятор расхода, вход регулятора давления и входу регуляI которого через дроссель связан с пер- > тора расхода, а управляющий вход ре вцм регулятором давления, а выход - гулирующего клапана соединен с выхос управляющим..входом второго регуля-, дом элемента сравнения„ камера задатора давления, о т л и ч а ю щ и и ния которого подключена к эадатчику с я тем, что, с целью повьэяения точ" давления, а управляющие камеры через ньсти количественного анализа соста- щ первый дополнительный дроссель свява пробы при малых расходах газа"но" .яаны между собой и подключены к выхосителя,- в него введены регулирующий ду сравнительной колонки, соединенкпапан, элемент сравнения и два до- ному с ячейкой детектора через втололнительных .дросселя, при этом вход рой дополнительный дроссель.