Способ получения раствора тетраоксида железа ( @ ) в четыреххлористом углероде

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения восьмивалентного железа в виде раствор тетраоксида железа в четыреххлористом углероде. Тетраоксид железа может использоваться в качестве окислителя в препаративной органической и неорганической химии, в качестве поставщика молекулярного кислорода, для получения особо чистых соединений железа. Согласно способу щелочной раствор феррата,натрия с концентрацией железа (0,5-39,5)« и содержанием гидроксида натрия 1,5-11,0 М/л обрабатывают четыреххлористым yVлepoдoм при 60-90 С с последующей отгонкой продукта при 31-36 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

1511 4 С 01 G 49/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4104117/31-26 (22) 08.08.86 (46) 07.08..88. Бюл. М 29 (7t) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Н.С.Копелев и Ю.М.Киселев (53) 661.872 ° 2(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ТЕТРАОКСИДА ЖЕЛЕЗА (VIII) В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТ0М УГЛЕРОДЕ (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения восьмивалентного железа в виде раствор тетраоксида железа, SU„„1414783 А1 в четыреххлористом углероде. Тетраоксид железа может использоваться в качестве окислителя в препаративной органической и неорганической химии, в качестве поставщика молекулярного кислорода, для получения особо чистых соединений железа. Согласно способу щелочной раствор феррата.натрия с концентрацией железа (0,5-39,5)«

«10 М/л и содержанием гидроксида натрия 1,5-11,0 М/л обрабатывают четыреххлористым уФлеродом при 60-90 С с последующей отгонкой продукта при

31-36 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл, 1414783

Таблица1

Переход

Вычислено по (6), см

Л, нм 1, см

1е 2е

4с 5

1 1

tg 2e

34840

36200

276

34720

35200

284

28200

27470

355

9450

8770

1140

Изобретение относится к неоргани1 еской химии, а именно к способам

1 получения восьмивалентного железа в виде раствора гетраоксида железа в четыреххлористом углероде, и может

Использоваться в качестве окислителя в препаративной органической и неорганической химии, в качестве постав ка молекулярного кислорода, для по-10 лучения особо чистых соединений желе а и др.

II р и м е р. Раствор феррата (UI) натрия получают анодным растворением

6 N (примерно 20%-ном) растворе аОН металлического железа (содержит ,следующие примеси, У.: медь «0,07; никель 10,09; марганец 0,096; хром с0,01; кремний 2,5) в двухкамерном электролизере из полиэтилена с фторо- 20 .пластовой мембраной. Катод выполнен ,из серебрянной пластины.

150 мл указанного раствора ферра та (UI) концентрацией 19,5 х10 М/л помещают в колбу прибора для перегон-25 ки, снабженного дефлегматором (длиной

30 см), холодильником и алонжем с приемником (детали прибора выполнены иэ коричневого стекла или выкрашены черной краской для предотвращения попа- дания света в вещество). В колбу вво" дят 70 мл четыреххлористого углерода, предварительно перегнанного над твердым пермангатом. Смесь нагревают при

70 С до обесцвечивания щелочного раствора (в течение 15 мин) и собирают

35 конденсат, кипящий при 34 С.

Конденсат содержит СС1, в котором растворен FeO . Выход РеО 0,69 10 M (83 мг) или 23,5% от количества, взятого для опыта железа.

Найдено, мас.%: Fe 46,4+0,2;

О с(ктивн 40.0 0э5 °

Вычислено, мас.Ж: Fe 46,57;

Результаты волюмометрического определения кислорода. Из пробы с ссдержанием 3,20 10 М (38,3 мг) FeO< выделяется 8,94Ю,02 мл Og (1,8 мг илн

4,0 10 М 0 ) . Для процесса

2FeO =Pe<0>+2, 500 должно выделиться 8,96 мл О .

Спектрофотометрические данные.

Найдены полосы поглощения при 276, 284, 355 и 1140 нм (спектрофотометры

"Specord" СФ-16, область спектра

270-1200 нм, кварцевые кюветы 1=1 см, раствор сравнения СС1 ).

Расчетные данные приведены в табл. 1.

Результаты других опытов при различных концентрациях железа, ОН-иона и температурах нагревания реакционной смеси приведены в табл. 2.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить тетраоксид железа (ЧШ) в растворе четыреххлористого углерода.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения раствора тетраоксида железа (VIII) в четыреххлористом углероде,з а к л юч а ю щи и с я в том что процесс ведут путем обработки четыреххлористым углеродом щелочного раствора феррата натрия с концентрацией железа (0,5-39,5) ° 10 М/л и содержанием гидроксида натрия 1,511,0 М/л при 65-90оС с последующей отгонкой продукта.

2. Способ по п. 1, з а ключ а,ю шийся в том, что отгонку проо дукта проводят при 31-36 С.

1414783 Выкод FeO<

Ж мг

Опыт и(елеза (х10 3) щелочи

21 1,8

16 115,2

70

0,$

6,0

70

39 5

6,0

44,0

6,0

50,5

6,0

6,0

10 36,5

24 82,5

11 39,0

65

19,5

6,0

70

19,5.

6,0

90

19,5

6,0

ОтгoHKcL не О фиксируется

19,5

6,0

16 54,8

15 50 9

2 8,6

19 11,1

0,3 2,0

2 16,0

0 . 0

19,5

70.31

6,0

34

19,5

6,0 12

21,5

11ю0

1,0*

75

11,0

11,0

34

40,0

11,0

39,5

75

11,0

О, 2**

16

21,5

11,0

34

8,0

21,5

34

8,0

21,5

11,0

20

21,5

11,0

1,5 6,0

75

21,5

11,0

12,0

Отгонка не 0 фиксируется

1,0

25,0

12,0

Концентрация, М/л емпература, С нагревания отгонки . смеси продукта

Отгонка не фиксируется

Отгонка не фиксируется

Отгонка не

Фиксируется

Таблица2

l 4l 4783

Продолжение табл. 2 нцентрацик, И/л едоки

Отгонка не фиксируется

100, О.

12 0

12,0

25,0

65

5,0

1,0

4,0

10,0

34

0 5

3,0

1 5

33

23 66,0

16 0

4,5

*Аликвота 500 мя.

**Удельное содержание целевого продукта на единицу веса СС1 очень мало, что препятствует использованию.

Составитель Н.Коваленко

Редактор Н.Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.лароши

Заказ 3837/23 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4